1.承德医学院 承德 067000；2.承德医学院附属医院 承德 067000；3.青海久美藏医院 青海西宁 810001
【摘 要】目的：建立藏药五味甘露药浴颗粒中微量元素含量的测定方法。方法：样品经微波消解后，以铑为内标，用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定样品中 Be、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、As、Pb、Ag、Te、Ba、Ce、Dy、Lu、Pb、Te、Ti 17种微量元素的含量。结果：该方法对各元素的检出限0.0033~2.418μg·g-1，加标回收率在87.39% ~ 106.0%之间。结论：所建立的方法快速、准确、灵敏度高，可以用于测定五味甘露药浴颗粒中微量元素的含量。
【关键词】微波消解；电感耦合等离子体质谱；五味甘露药浴颗粒；微量元素
Abstrat Objective：To estalish the method for determination of the trace elements in Wuwei Ganlu Yaoyu Granules. Methods：A method was studied for the assay of seventeen trace elements such as Be、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、As、Pb、Ag、Te、Ba、Ce、Dy、Lu、Pb、Te、Ti in Wuwei Ganlu Yaoyu Granules by micro waved igestion-inductively coupled plasma mass spectrometry（ICP-MS）w i t h Rh as internal standard.
Results：Detection limits for above elements were 0.0033~2.418μg·g-1，with the recoveries were 87.39% ~ 106.0%. Conclusion：The me thod was fast，accurate and reliable，which can be used to determinate the contents of trace el ements in Wuwei Ganlu Yaoyu Granules.
Keywords：microwave digestinon；ICP- MS；Wuwei Ganlu Yaoyu Granules；trace element
五味甘露药浴颗粒最早记载于著名藏医经典著作四部医典［1］，由麻黄、刺柏、大籽蒿、水柏枝、烈香杜鹃五味药组成的复方制剂，是治疗真布的常用药方，其主要组成刺柏性质苦寒，具有清热解毒的作用；烈香杜鹃味辛、苦，性微温，叶用于培根寒热病；籽篙味甘、苦，性凉，具有祛风除湿，清热解毒的作用；麻黄宣肺平喘、利尿，治疗风寒痹证，诸药合用具有发汗、消炎、止痛、活血通络的功效。临床中主要用于治疗四肢僵直、关节肿痛、肌肉萎缩等黄水疾病，但此药禁忌对高血压、心脏病高烧等患者进行治疗。现代研究表明五味甘露药浴颗粒抑制各种炎症模型所致炎症，并有显著的镇痛作用［2］。微量元素与藏药药性及药效的关系是近年来藏药研究的热点，微量元素分析对阐明藏药的药效具有重要意义[3]。为阐明五味甘露药浴颗粒增强免疫的药效物质基础，探讨微量元素与其功效的相关性，本文建立了微波消解 ICP-MS 法测定藏药五味甘露药浴颗粒中Be、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、As、Pb、Ag、Te、Ba、Ce、Dy、Lu、Pb、Te、Ti 17种微量元素含量的方法，并测定了五味甘露药浴颗粒中上述微量元素的含量，为研究传统藏药五味甘露药浴颗粒的药效物质基础和安全使用，提供了科学依据。
1 材料与方法
1.1 主要试剂与仪器
CEM MARSS微波消解仪（CEM，USA），包括微波炉、聚四氟乙烯-四氟（PTFE-TFE）中压消解罐及固定装置；Agilent7500c 电感耦合等离子体质谱仪。雾化器：巴比顿雾化器；雾化室：石英双通道，Piltier 半导体控温于（2±0.1）℃；矩管：石英一体化，2.5 mm中心通道；样品锥：Pt材质。离心机：BECKMAN COULTER AllegraTM 64RCentrifuge；藏药五味甘露药浴颗粒由青海久美藏药药业有限公司供。
标准储备液：10 μg · mL-1ECS 环境混合标准溶液（5% HNO3 介质）（Environmental Calibration Standard，Agilent），标准溶液系列：由标准储备液逐级稀释而成，介质为5% HNO3；内标溶液：由 1000μg · mL -1铑标准储备液（10% HNO3介质）（钢铁研究总院），逐级稀释为 1μg · mL -1；调谐液：：10 ng· mL-1L i、C o、Y、C e、T l 混合标准溶液（2% HNO3介质）（Agile-nt）；HNO3（B V-Ⅲ级，北京化学试剂研究所），H 2O2（MOS 级，北京化学试剂研究所）；水为超纯水（18. 2M Ω· cm），由 Milli -Q超纯水系统制得。
1.2样品制备
将藏药五味甘露药浴颗粒，混合均匀。准确称取0.0500g样品于置于酸煮洗净的聚四氟乙烯-四氟乙烯（PTFE-TFE）中压消解罐中，加入5 mL浓硝酸和1 mLH2O2，按优化的消解程序加热消解。消解程序结束后，冷却至常温，打开密闭消解罐，将样品消解液转移至干净50mL PET塑料瓶中，以少量超纯水洗涤消解罐与盖子3~4次，洗液合并至PET瓶中，定重至50.00g，混匀。测定前根据不同元素的含量再稀释适当的倍数。空白按相同方法处理，进ICP-MS分析。
1.3工作曲线及仪器条件
用5%硝酸介质将混合标准溶液逐级稀释为0、0.5、2、10、50 ng·mL-1，得到混合标准溶液系列。汞的标准溶液系列由汞的标准储备液1000 μg·mL-1用5%硝酸介质逐级稀释为0、0.5、2、10、50 ng·mL-1。在优化的实验条件下，采集空白及标准溶液系列，仪器自动绘制标准曲线，相关系数r≧0.9999。微波消解程序 最佳消解步骤见表1。
3讨论
样品测定结果表明藏药五味甘露药浴颗粒中Zn、Mn、Fe、Cu、Ni、Cr等微量元素的含量较高。Cu 及其配合物具有明显的抗菌消炎作用[4]。Zn 直接参与人体核酸、蛋白质的合成和组织代谢，影响细胞分裂和再生，并能通过酶系统发挥对机体代谢的调节和控制，同时因能调节免疫功能而发挥抗炎、抗菌和抗病毒作用[5]。Mn 是多种酶的激活剂和超氧化物歧化酶的主要组成部分，能增强生物活力，减缓衰老，是公认的抑癌元[6]。Fe是构成血红蛋白、肌红蛋白、细胞色素和其它酶系统的主要组成成分，能帮助体内氧的运输。藏医药理论和临床应用认为，铁及铁汁味略酸，消化味为苦，主 要功效是清热，主治肝中毒，疮口脓血，黄水，水肿。此外，Ni具有提高免疫力，Cr具有增强造血功能等作用。上述微量元素的存在均与五味甘露药浴颗粒发汗、消炎、止痛、活血通络等功效密切相关，是五味甘露药浴颗粒治疗疾病的重要物质基础之一。而样品中 As 元素的含量很低，也从一个侧面印证了五味甘露药浴颗粒临床应用的安全性。
参考文献：
[1] 纳顺达来，赛西娅． 试述五味甘露药浴［J］． 中国民族医药杂志，2006，12（6）：47
[2] 李广全，郭建新，李萍，等． 五味甘露药浴精抗炎作用研究［J］． 中成药，2001，23（3）：223- 225．
[3] 王 越 萍，张 小 荣，杨 巧艳 等 .中 药微 量元 素 与 药 效 的关 系 [J ].陕 西 中 医，20 0 6，2 7（1 2）：1573
[4] EEr -deng-sang（额尔登桑），BAOYin-da-lai（宝音达赖），NARen-ge-ri-le（娜仁格日乐）. Determination of trace elements in Mongolian medicine Gardi -13 by ICP-AES with mi cro wave di-gestion（微波消解 I C P-A E S 法测定蒙药嘎日迪 -13中的多种微量元素）. S pectrosc Spect Anal（光 谱学与光谱 分析），2006，26（11）：21345
[5] SONG Guang-yao（宋光耀），HUANG Xi -zheng（黄希正），SUN Qing -an（孙庆安），etal . Trace elements of Mg Zn Cu Se in patients with ventraicular premature beat（室性早搏患者微量元素镁、铜、锌、硒含量的分析）. JHe bei Med Univ（河北医科大学学报），1996，17（6）：321
[6] ZHANGWei（张薇），ZHANG Zhuo -yong（张卓勇），SHI Yan-zhi（施燕支），etal . De termination of nine trace elements in Dioscorea opposita Thumb. by flam eatomicabsorption s pectrophotometry（火焰原子吸收光谱法测定山药中多种微量元素）. Spectrosc Spect An al（光谱学与光谱分析），2006，26（5）：963
论文作者:刘慧1,李修明2,久美彭措3
论文发表刊物:《中国医学人文》(学术版)2016年6月第5期
论文发表时间:2016/6/28
标签：药浴论文; 甘露论文; 微量元素论文; 颗粒论文; 藏药论文; 溶液论文; 标准论文; 《中国医学人文》(学术版)2016年6月第5期论文;