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摘要：分析了顶空-气相色谱法测定水中邻-二甲苯的不确定度，建立了不确定度的评定方法，分析了检测过程中的不确定度来源。通过量化各个不确定度，得到邻-二甲苯测量不确定度的主要来源。
关键词：不确定度；邻-二甲苯；顶空；气相色谱法
不确定度是指由于测量误差的存在，造成测量值不能被确定的程度，是合理地赋予被测量值分散性的一种表征。不确定度是衡量检测数据可信程度的“标尺”[1]。合理的分析评定不确定度是实验室内部质量控制和评价检测质量的重要程序，对保证实验数据的准确性和可靠性具有重要的意义。
1.检测方法
1.1方法依据：
GB11890-89 水质 苯系物的测定[2]
1.2方法原理：
在密闭的顶空瓶中，易挥发的苯系物从液相逸出液面至上部空间的气体中，在一定的温度下，在气液两项之间达到动态平衡，此时苯系物在气相中的浓度和它在液相中的浓度成正比，通过对气相中苯系物浓度的测定，即可计算水样中各组分苯系物的浓度。
1.3实验材料：
带氢火焰离子化检测器（FID）的Agilent 6890N气相色谱仪；Agilent DB-5MS 毛细柱(30m×0.25mm×0.25μm)；邻-二甲苯标准物质（中国计量科学研究院）
1.4操作步骤：
开启仪器，调节仪器各项参数使之处于最佳状态，绘制工作曲线。20mL的顶空瓶中加入5g氯化纳，加入10mL标准浓度点样品，摇匀。将顶空瓶于35℃±0.1℃的恒温水浴锅内恒温振荡5min，用预热过的注射器插入瓶内空间，抽取2.0mL顶空气体注入气相色谱仪。采用10个浓度水平，测定3次，得到相应峰高，绘制浓度-峰高的标准曲线。用最小二乘法进行曲线拟合，得到直线方程和相关系数。
2.结果与讨论
2.1数学模型的建立
采用顶空-气相色谱法测定水中邻-二甲苯的计算公式，如下：
3 结论
采用顶空气相色谱法测定地表水中邻-二甲苯扩展不确定度为0.007458 mg/L（k=2），测定结果为0.09±0.007458 mg/L。
分析量化各个不确定度来源得出，对邻-二甲苯检测不确定度贡献较大的分量是曲线定值和加标回收率，取样体积引入的不确定度很小。
参考文献：
[1]汤绯，黄绣娟 测量不确定度评定及实例分析[J] 环境科学与管理 2012,37(5):135-139
[2]GB11890-89 水质 苯系物的测定
论文作者:蔺洁,刘佳玥
论文发表刊物:《防护工程》2017年第17期
论文发表时间:2017/11/24
标签：不确定论文; 甲苯论文; 浓度论文; 色谱论文; 测量论文; 气相论文; 曲线论文; 《防护工程》2017年第17期论文;