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摘要：气相色谱仪法检测天然气成分是现代检测天然气组成成分极为重要的手段，随着我国经济的日益发展，现代科学家也在不断地寻找更加清新清洁的燃烧能源，而天然气也是当代社会极为重要的新型能源，因为它燃烧后不产生任何的污染环境性的有害气体。也不会导致雾霾、全球变暖等恶性天气现象。所以很受到当代科学家和环境专家的青睐。
关键词：气相色谱仪检定问题
引言：随着社会的飞速发展，气相色谱仪已得到普遍应用，气相色谱仪的主要应用领域为医药卫生、烟酒食品、室内环境及科研等方面，其主要优点为具有高效分离性，且分离迅速、灵敏。虽然气相色谱仪已得到广泛应用，但在实际操作中难免会出现许多问题，这些问题是不容忽视的。只有发觉问题所在，才能找出解决问题的方法，从而提高气相色谱仪的应用价值。
1.气相色谱仪使用过程容易出现的故障
(1)气相色谱仪常见的故障及其排查
在日常使用及其保养中，其气相色谱仪往往会出现多种多样的问题，常见的故障问题主要有：基线波动和漂移、基线噪声、保留时间漂移、组分分离不完全和FID检测器点火困难等。但是在检测中，也要尽可能地避免拆卸机器，保证机器的完整性。从而避免将问题扩大化，维修人员也要有针对性的对气相色谱仪进行故障检测和排查。
(2)基线波动和漂移
基线的波动和漂移往往都是由于被检测气体气压的不连续性或者是连接气体的导气管出现问题所导致的。在出现此类问题时，维修人首先要检测的就是被检测气体供给是否充足，在保证被检测气体供给充足的情况下，再检查连接气体的导气管是否出现漏气进入空气等问题。这同时也提示我们的维修人员，在日常保养维护中，要注意及时的更换疏通导气管，避免出现导气管堵塞、漏气等情况。一般来说，气相色谱仪基线的波动和漂移一般都是由于基线的问题所导致的。而造成基线的波动和漂移的原因主要有：色谱柱污染、气体被污染等等。所以在检测的过程中，一定要保证被检测气体的纯洁性。
(3)基线噪声
基线噪声的很多原因跟基线的波动和漂移都很相似，因为气相色谱仪是一种对于被检测气体纯度要求很高的仪器。在被检测气体中出现杂质气体等，都会造成检测结果出现偏差。而且，基线噪音也同样是由于被检测气体中出现了大量的氧气、二氧化碳等其他气体。其导致这些问题出现的原因也可能是由于导气管内进入漏气污染等。由于气相色谱仪对气体纯度的要求很高，所出现的杂质气体等都导致了基线的上下浮动，进而使得仪器受损，检测值不准确等。(4)保留时间漂移
通常在没有极特殊情况的条件下，出现保留时间漂移等一般都是由于隔垫或者色谱柱连接处发生泄漏甚至有可能是色谱柱被污染。维修人员在检修时，首先要检查隔垫是否干净，以及隔垫是否受损。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆在隔垫没有问题的情况下，再检查色谱柱的连接处是否发生侧漏，在这一部分的检测时，维修人员一定要有细心与耐心，否则将很难发现气相色谱仪的问题所在。最后再检查色谱柱是否有被污染，注意色谱柱的使用，其在使用过程中，要避免接触温度过高或者温度过低，这很容易导致色谱柱的损坏。平时维修人员在检测维修的时候，要注意定位检测，不要随意拆修没有问题的地方，这也很容易导致色谱柱被污染，从而导致不能使用。另外，在平时的维修保养时，若发现色谱柱被污染，也要及时的更换，以免导致气相色谱仪的损坏。
2结合试验操作分析气相色谱仪检定措施
工厂中使用的气相色谱仪一般只对气体样品进行分析，操作环境室温，选用低柱温。在测定柱温的控温精度和稳定性及基线噪音和漂移等指标时应确保色谱柱温度低于老化温度。其主要原因为避免检测器内杂质对基线的稳定和准确性造成影响，同时避免低温固定相流失或失效。某些气相色谱仪承担组成复杂的样品分析，多配置有多色谱柱，对阀的多维色谱体统进行多切换。例如炼厂气组成分析、胶厂碳四气体分析等系统。由于柱系统的连接复杂且不容轻易更换，色谱周不能轻易拆换，所以，检定柱温的控温精度等指标只能在其特定使用的柱温条件下，对于需要长期连续运转并且定时分析固定样品的仪器，由于色谱仪一直处于长期运行的状态中，使得仪器性能相对稳定，但也不能排除有其他干扰因素。
由于TCD检测器的设计原理为不同气体有不同的导热系数。载气一般选择氮气和氦气，并且其纯度应较高，以确保仪器的灵敏度。有研究表明，将纯度为98%的载气氮气换成纯度为99.9999%的载气氮气，检测器的灵敏度提高了15%，测量载气的流速的设备和方法误差应较仪器载气流速稳定性小，载气的流量应综合标准物质的分离情况而定，当标准物质为分开、色谱峰有脱尾时要适当降低载气流速。在使用甲烷标准气检定TCD检测器性能指标时，当5A分子筛色谱固定在较低柱温时对甲烷的吸附保留行为较强，甲烷色谱峰的面积与检测器的桥流、灵敏度直接相关，桥流小且灵敏度低，色谱峰面积小或无色谱峰。若出现这种情况通过更换定量管加大进样量和桥电流，或者提高柱温，将保留时间减短，确保色谱仪的基线达到重新稳定。
由于工厂生产的连续性，在检定FID检测器时，一般不更换色谱柱系统，应采用较低甲烷沸点，这样可快速完成色谱检测器的性能检定。气相色谱仪检定中温度和压力对结果的准确性有严重影响，描述温度波动一般采用绝对表示法。在检测过程中，色谱数据的记录一般以记录仪、积分仪或色谱数据工作站为依据。对基线噪音、基线漂移、检测器的灵敏度及检测限等指标进行计算。在实际工作中，新型气相色谱仪的输出信号并非检测器原始信号，其峰面积结果会存在较大差异，所以对于这类仪器带TCD检测器的也应以检测限作为技术指标，不能只检定灵敏度。
结束语：在天然气的开采过程中，其第一步就是要找到气源浓度较大的开采地点，而在这一步中，气相色谱仪技术便是最为便捷、最为广泛使用的一种技术。只不过是它对于环境的要求比较的苛刻，但是只要做好了日常的维修与护理，避免它接触质量不纯的气体，防止它出现漏气和堵塞等情况。其次它还是我们检测天然气是否存在的首选方法。
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论文作者:梁麒
论文发表刊物:《医师在线（学术版）》2019年第07期
论文发表时间:2019/6/11
标签：色谱论文; 基线论文; 气体论文; 气相色谱仪论文; 检测器论文; 灵敏度论文; 纯度论文; 《医师在线（学术版）》2019年第07期论文;