曹坤
哈尔滨商业大学生命科学与环境科学研究中心 150056
摘要 目的：本品中硝呋太尔的光稳定性极差，我们通过研究确立了硝呋太尔稳定检测的溶剂和方法。方法：采用迪马Diamonsil C18柱，250×4.6mm，5?m；以乙腈：水（40：60，V/V）作为流动相，流速为1.0ml.min-1，检测波长260nm。结果 硝呋太尔在16～160?g/ml浓度范围与峰面积呈线性，回收率可以达到99.71%。结论 最终确立的液相检测方法与现有方法比较，能够准确控制产品的质量，方法更加先进可控。
关键词：HPLC；高效液相；硝呋太尔；含量
本品开发为阴道泡腾片，具有起效迅速，刺激性小，作用持久等独特优势。硝呋太尔光稳定性极差，为了有效控制产品质量，我们对硝呋太尔的含量测定方法进行了研究，制订了HPLC法测定硝呋太尔含量。
1 仪器与试药
Waters515高效液相色谱仪，Waters2487检测器；超声清洗设备（岛津）；乙腈为色谱纯；Sartorius 电子天平；UV-2501-PC紫外分光光度计；水为纯化水。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱：迪马Diamonsil C18柱（250mm×4.6mm，5?m）；流动相：乙腈：水=40：60；流速：1.0mL/min；检测波长：260nm；进样量：20μL。
2.2 对照品溶液 取硝呋太尔对照品（约20.0mg），原料提纯标定（含量为99.89%），放于50mL棕色的量瓶内，加入适量的45%乙腈溶液溶解，注意避光，待对照品完全溶解后，用45%乙腈溶液定容。精密量取上述溶液5mL，置于25mL棕色的量瓶内，用40%乙腈溶液定容。
2.3 供试品溶液 取150917批样品30片，用粉碎机粉碎。取准备好的细粉末（约含硝呋太尔200mg)，加到50mL的棕色容量瓶内，加40%乙腈溶液适量，超声8分钟，避光操作，超声后冷却至室温，45%乙腈溶液定至刻度，过滤，取续滤液1mL置于50mL的棕色的容量瓶中，用45%乙腈溶液稀释到刻度，摇匀。
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2.4 专属性试验 称取不含硝呋太尔的处方量原辅料，过筛混合，称取上述制备的无硝呋太尔原辅料粉末（约0.2g），放50毫升量瓶中，加入45%乙腈溶液，超声提取8 min,定容。按上述样品的测定方法以及条件进行测定。经过与对照品的色谱峰进行对比，空白辅料对硝呋太尔的测定没有产生任何干扰。
2.5 线性 取硝呋太尔对照品，原料提纯标定（含量为99.89%），加45%乙腈溶液适量溶解，溶液遇光快速分解，因此要严格避光，制备为2.0072mg/mL的对照品溶液，取对照品溶液0.20、0.50、1.00、1.50、2.00mL，于25mL的棕色的容量瓶中，加45%乙腈溶液定至刻度，过滤后分别进行检测，以硝呋太尔的峰面积作为纵坐标，5个梯度对照溶液的浓度作为横坐标，得到线性回归的方程，方程为Y（C）=（1.21e-003）X(A)-1.32e-002，相关系数0.99986。结果表明：硝呋太尔溶液的浓度在16.06?g/ml～160.58?g/ml范围，硝呋太尔的浓度与峰面积呈现良好线性。
2.6回收率试验
取经过筛混合好的空白辅料（约0.20g），称取共9份，分别放于50mL的棕色的量瓶内，加入45%乙腈溶液适量，然后超声8 min ， 要注意避光操作，超声完成后冷却到室温，取45%乙腈溶液定容至刻度，经过滤待用，取续滤液1.0 mL，置于50mL的棕色容量瓶中，分别加入浓度为2.0072mg/ml的硝呋太尔对照品溶液1.6 mL、2.0 mL、2.4 mL各3份，加入45%乙腈溶液定容，分别进行检测。硝呋太尔回收率达99.71%。实验结果表明：本方法的回收率良好。
2.7 重复性 取150301批样品六份，分别按上述的样品处理方法制备样品溶液，分别进行测定，计算硝呋太尔的含量，结果RSD为0.4%。结果表明：本法重复性良好。
2.8 稳定性 150301批样品按照上面方法制备的样品溶液，考察0、1.0、2.0 、4.0、6.0、8.0小时硝呋太尔含量是否变化，8小时考察结果显示溶液稳定性良好。
3 样品含量测定 测定3批自制样品，批号分别为150301、150302、150303，按照上述样品测定的方法进行检测。150301、150302、150303批硝呋太尔含量分别为： 99.45%、99.17%、99.60%。
4 讨论
4.1 硝呋太尔光稳定性极差，特别是在溶液中遇光会迅速降解，因此，在测定过程中即使采用棕色容量瓶，也要严格避光，否则对测定结果影响较大。
参考文献：
1．秦荣新，韦羲. 硝呋太尔阴道泡腾片的制备及质量控制，中国药房，2009，2217～2218.
2．王亚洲，梁陈方. 高效液相色谱法测定硝呋太尔片的含量. 药物鉴定，2007，16（23）：22～23.
论文作者:曹坤
论文发表刊物:《医师在线》2015年12月第24期供稿
论文发表时间:2016/4/20
标签：溶液论文; 样品论文; 乙腈论文; 棕色论文; 含量论文; 超声论文; 方法论文; 《医师在线》2015年12月第24期供稿论文;