叶斌[1]2002年在《一氯丙酮生产工艺开发研究》文中认为本文采用管式反应器，以丙酮和氯气为原料合成一氯丙酮，考察了反应物料相态、反应管尺寸、反应物料配比等因素对反应结果的影响；研究了共沸精馏分离沸点及其相近的氯丙酮混合物；进行了100t/a一氯丙酮中试的研究和设计。中试产品经过数家制药企业使用，产品符合制药企业的质量要求。 丙酮与氯气反应制取一氯丙酮，是一个快速的连锁反应。采用管式反应器，可有效抑制二氯和多氯丙酮的生成，提高反应的选择性。丙酮气化后与氯气反应，较之液态丙酮与氯气反应，物料易于混合，可通过控制反应物配比和单程转化率来提高反应的选择性，抑制二氯及多氯产物的生成。气相停留时间直接影响反应转化率和选择性。本研究课题没有花费大量时间进行动力学测定，直接采用尺寸不等的反应管考察反应结果，确定优选的工艺条件。经过实验，选定Φ20*600mm的反应管进行氯化反应，物料配比为：丙酮/氯气=4：1-5：1(摩尔比)。 丙酮氯化制备一氯丙酮时，难免会有少量的1、1-二氯丙酮产生，由于二者沸点仅相差0.3℃，常规分离方法不能将两者分开。通过实验研究，确定采用水作共沸剂，恒沸蒸馏分离氯丙酮混合物。实验确定共沸剂水的加入量与氯丙酮混合液的比例为1：1(体积比)时，能达到良好的分离效果，可得到纯度99％以上的一氯丙酮。 反应过程的放大是过程放大的核心和关键。参照小试反应管参数和工艺参数，采用多根同尺寸反应管并联的列管式反应器作为中试反应器，有效减小了“放大效应”的影响。在综合考虑产品质量、生产成本、环境保护等因素的前提下，进行工艺流程设计，在生产一氯丙酮的同时，副产染料级氯丙酮和盐酸，既减少环境污染，又降低了生产成本。 该生产工艺流程简单，过程易于控制。中试装置经过正常运转和成本核算，证明该生产工艺技术可行，投资少，污染小，具有较好的经济效益和社会效益。
姚日生[2]1998年在《一氯丙酮的合成方法与工艺技术对比》文中提出介绍了一氯丙酮的各种合成方法及生产工艺技术,并对各工艺技术的优缺点进行了对比。我国应淘汰落后的工艺技术,采用丙酮本体氯气氯化法,避免污染环境,提高参与国际市场的竞争力。
参考文献：
[1]. 一氯丙酮生产工艺开发研究[D]. 叶斌. 浙江大学. 2002
[2]. 一氯丙酮的合成方法与工艺技术对比[J]. 姚日生. 精细与专用化学品. 1998