摘要：对水中挥发酚进行测定时要利用流动注射法、４－氨基安替比林法、在线分析法，并对三种方法进行对比。通过实验发现三种方法均能与挥发酶产生良好的线性关系、均能满足质控要求、在不同水样中的测定结果差异不大，但是在废水中的测定，４－氨基安替比林的方法对挥发酶的测定优势性较强。
关键词：挥发酚；方法适用性；４－氨基安替比林法；流动注射法；在线分析法
这些年我国加大对工业废水的治理力度，水中挥发酚在测定地表水质量中发挥着重要作用。沸点在230度以下，并且能在水蒸气的蒸馏作用下产生的酶类化合物。如果水中的酶类化合物较多，人们在长期的饮用下会产生各种不适，因此为保证人们饮用水的安全，就要对水中挥发酚进行合理测定，这样才能不断促进我国的可持续发展。
1.实验
1.1试剂与仪器
试剂有４－氨基安替比林、甲基橙指示剂、乙醚等，仪器包括DR2700型分光光度计、SG8型Ph计等。
1.2方法
在我国相关环境保护标准与相关仪器操作的要求下，对挥发酶进行配制，对相应的标准曲线进行绘制，这样就能得到回归方程。然后在对有证标准物质进行测定时，可以通过标准系列完成[1]。
2.结果与讨论
2.1－氨基安替比林法实验结果与分析
2.1.1标准曲线绘制
标准曲线绘制是严格按照国家环境保护标准进行的，在绘制过程中对挥发酶的质量进行萃取，萃取的方法为分光光度法和直接分光光度法。在分光光度法下的挥发酶质量为0μg、0.25μg等；在直接分光光度法下挥发酶质量为为0μg、3μg等。对标准溶液进行科学合理的分析，横坐标的确定为挥发酶的质量，纵坐标则为校正吸光度Ａｒ[2]。
在土中3可以看出，光度法回归方程与直接分光光度法回归方程的相关系数为分别为0.9997、0.9999。通过数据发现，这两种方法能够满足本文的分析需求。如图为挥发酚的４－氨基安替比林萃取分光光度法（ａ）和直接分光光度法（ｂ）的标准曲线
标准曲线图
2.1.2标准样品测定结果
标准样品测定结果为：
萃取法的标准样品编号为200343与200340，真值浓度分别为11.5±0.9μg·Ｌ-1、36.9±2.7μg·Ｌ-1；测定结果计为1、2、3、4、5、6，结果为11.2μg·Ｌ-1、10.8μg·Ｌ-1、11.6μg·Ｌ-1、10.7μg·Ｌ-1、11.8μg·Ｌ-1、11.1μg·Ｌ-1，35.2μg·Ｌ-1、35μg·Ｌ-1、36.7μg·Ｌ-1、34.8μg·Ｌ-1、37.6μg·Ｌ-1、38.5μg·Ｌ-1；平均值分分别为11.2μg·Ｌ-1、36.3μg·Ｌ-1；RSD分别为3.9%、4.2%；加标回收率分别为91.8%、97.3%。
直接法的标准样品编号为2002341与200342，真值浓度分别为107±11μg·Ｌ-1、161±16.1μg·Ｌ-1；测定结果计为1、2、3、4、5、6，结果为103μg·Ｌ-1、108μg·Ｌ-1、109μg·Ｌ-1、105μg·Ｌ-1、98μg·Ｌ-1、101μg·Ｌ-1，171μg·Ｌ-1、165μg·Ｌ-1、159μg·Ｌ-1、168μg·Ｌ-1、153μg·Ｌ-1、156μg·Ｌ-1；平均值分别为104μg·Ｌ-1、162μg·Ｌ-1；RSD分别为4%、4.4%；加标回收率分别为92.4%、101%。
在上述数据分析中可以得出，在对有证标准物质挥发酶的RSD 进行测定时的方法为４－氨基安替比林法，偏差与加标回收率能够慢质控要求。
2.2流动注射法实验结果与分析
2.2.1标准曲线绘制
标准曲线绘制严格按照国家环境保护标准进行。对不同挥发酶质量的溶液按照流动注射法进行测定，对不同的溶液进行分析，横坐标的确立为挥发酶浓度、纵坐标则为信号高峰度。标准曲线绘制的方法与上述方法一样。在标准曲线中发现该方法下的回归方程的线性相关系数满足分析要求[3]。
2.2.2标准样品测定结果
标准样品测定结果为：
样品的编号分别为200343、200340、200341、200342；真值浓度分别为11.5±0.9μg·Ｌ-1、36.9±2.7μg·Ｌ-1、107±11μg·Ｌ-1、161±16.1μg·Ｌ-1；测定结果表示为1、2、3、4、5、6，结果分别为11.6μg·Ｌ-1、10.9μg·Ｌ-1、11.3μg·Ｌ-1、11.7μg·Ｌ-1、11μg·Ｌ-1、11.4μg·Ｌ-1；36.6μg·Ｌ-1、38.7μg·Ｌ-1、39.1μg·Ｌ-1、37.3μg·Ｌ-1、35.5μg·Ｌ-1、36.8μg·Ｌ-1；108μg·Ｌ-1、113μg·Ｌ-1、111μg·Ｌ-1、99μg·Ｌ-1、106μg·Ｌ-1、114μg·Ｌ-1；169μg·Ｌ-1、174μg·Ｌ-1、157μg·Ｌ-1、155μg·Ｌ-1、151μg·Ｌ-1、163μg·Ｌ-1；平均值分别为11.3μg·Ｌ-1、37.3μg·Ｌ-1、108.5μg·Ｌ-1、162.5μg·Ｌ-1；RSD分别为2.8%、3.6%、5.1%、5.5%；加标回收率分别为96.5%、94.7%、10.3%、108%。对4个标准物质挥发酶的RSD与加标回收率进行测定，并且都符合质控要求。
2.3在线分析法实验结果与分析
2.3.1标准曲线绘制
对水中挥发酶的利用在线分析法与第一种方法一致。对不同溶液的挥发酶浓度进行测定，并且横坐标的确定为挥发酶浓度，纵坐标为校正吸光度Ａｒ，标准曲线绘制方法与上述两种方法一样。通过曲线图可知在线分析法测定的挥发酶浓度的回归方程的线性相关系数都能满足分析要求[4]。
2.3.2标准样品测定结果
标准样品测定结果为：
标准样品编号分别为200343、200347、200334；真值浓度分别为11.5±0.9、30.7±2.4、45.4±3.6μg·Ｌ-1；测定结果表示为1、2、3、4、5、6，结果分别为11.9μg·Ｌ-1、12.2μg·Ｌ-1、11.5μg·Ｌ-1、10.6μg·Ｌ-1、107μg·Ｌ-1、11.2μg·Ｌ-1；30μg·Ｌ-1、28.6μg·Ｌ-1、31.1μg·Ｌ-1、32.5μg·Ｌ-1、30.4μg·Ｌ-1、29.6μg·Ｌ-1；42.8μg·Ｌ-1、44.4μg·Ｌ-1、46.4μg·Ｌ-1、48.8μg·Ｌ-1、45μg·Ｌ-1、43.5μg·Ｌ-1；平均值分别为11.4μg·Ｌ-1、30.2μg·Ｌ-1、45.2μg·Ｌ-1；RSD分别为5.4%、4.7%、4.9%；加标回收率分别为95.9%、93.1%、98.6%。利用该方法对三个有证标准物质挥发酶的RSD与加标回收率进行测定，发现结果均能满足质控要求。
2.4实际样品测定
对某企业的排污口废水中的挥发酶利用上述三种方法进行测定，具体表现为：
水样分别计为1、2、3、4、5、6；在４－氨基安替比林法下的萃取法的检测为1、2未检测出，5号为10.6μg·Ｌ-1，在直接法下3、4号为23.9μg·Ｌ-1、35.4μg·Ｌ-1，6号为43.4μg·Ｌ-1；流动注射法的检测为1、2号为未检测出，3、4号为26.8μg·Ｌ-1、40.7μg·Ｌ-1，5、6号为10.1μg·Ｌ-1、48.2μg·Ｌ-1；在线分析法1、2号未检测出，5号为11.7μg·Ｌ-1；相对偏差分别为3、4号5.7%、7%，5号为2.4-7.3%，6号为5.3%。在上述数据中发现三种方法均能符合质控要求。
2.5结果讨论
有证标准物质和地表水实际样品的挥发酶利用上述三种方法检测检测的结果发现并未较大差异，但在实际操作过程中，４－氨基安替比林方法在萃取过程中难度较大，并且先对较为消耗时间与精力，同时对试剂的浪费现象较为严重。因此在测定中要优先流动注射法，在环境污染事故或者环境监测中下线分析方法应用较多，在实际的应用中，对废水样品进行测定时要利用４－氨基安替比林直接测定的方法。
3.结语
本文对上述三种方法对水中挥发酶进行测定，并对其适用性进行分析，通过结果发现三种方法对挥发酶测定的线性关系较为良好，并且在结果上差异并不大。在对废水中的挥发酶进行测定时４－氨基安替比林直接分光光度法的效果更为理想，在地表水中的测定则要选择流动注射法，在环境污染事件中在线分析法的应用较为普遍。
参考文献：
[1]叶玲. 4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚主要问题的探讨[J]. 污染防治技术，2017（2）：63-65.
[2]孙金玺，杨凌茜，李璐. 4-氨基安替比林分光光度法和连续 流动分析仪法测定水中挥发酚的比对分析[J]. 治淮，2017（12）：87-89.
[3]仪明媛，张康平，赵永明. 4-氨基安替比林提纯对挥发酚测定的影响验证[J]. 化工管理，2017（10）：55-56.
[4]林仰锋，张丽珍. 流动注射法测定水中挥发酚的影响因素分析[J]. 城镇供水，2017（5）：66-70.
论文作者:莫志成
论文发表刊物:《防护工程》2019年第5期
论文发表时间:2019/6/5
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