李琴 张丽云
(丹阳市中医院中药房 江苏丹阳 212300)
【摘要】目的:比较半夏泻心汤及其苦降药组主要成分含量,其中包括盐酸小檗碱和黄芩苷、盐酸巴马汀、黄芩素等含量。方法:根据高效液相色谱法,应用250mm×4.6mm,5μm色谱柱,调整柱温40度,比较半夏泻心汤及其苦降药组主要成分含量。结果:盐酸小檗碱进样量(146.11~2337.76ng),黄芩苷进样量为(592.6~9481.6ng),盐酸巴马汀进样量为(38.8~540.8ng),黄芩素进样量为(30.83~493.28ng),进样量范围和峰面积积分值呈良好线性关系,盐酸小檗碱平均回收率96.1%,黄芩苷平均回收率96.5%,盐酸巴马汀平均回收率95.4%,黄芩素平均回收率95.8%。半夏泻心汤中主要成分含量明显比苦降药组主要成分含量高。结论:比较半夏泻心汤及其苦降药组方主要成分含量分析得出,半夏泻心汤配伍明显优于苦降药组,建议推广应用。
【关键词】半夏泻心汤;苦降药组;主要成分;含量
【中图分类号】R243 【文献标识码】A 【文章编号】1007-8231(2016)01-0231-02
半夏泻心汤中药组方中包括半夏、黄芩、人参及黄连、灸甘草等药物,方剂中主要药物配伍有辛开、苦降与甘补,其中辛开包括半夏和干姜,苦降包括黄芩和黄连,甘补包括人参和灸甘草、大枣[1]。本次研究中,对半夏泻心汤中的苦降药物组方应用高效液相色谱进行比较。比较半夏泻心汤和苦降药组中盐酸小檗碱和黄芩苷、盐酸巴马汀、黄芩素的含量,以此分析苦降药组对半夏泻心汤药物配伍的作用,报道如下。
1.资料与方法
1.1 仪器与试验
本次研究中选择高效液相色谱仪(Waters2690型),其中有Waters996二极管阵列检测器和Empower色谱数据工作站,电子分析天平、数控超声波清洗器(KQ-500DB型)、高速离心机、低速离心机、旋涡混合器、旋转蒸发器、循环水真空泵。
试验品法半夏取干燥块茎炮制加工品,干姜干燥根茎,黄芩干燥根,黄连干燥根茎,党参干燥根,党参干燥根,灸甘草干燥根和根茎炮制品,大枣干燥果实。所有试验品经植物学、中药学鉴定。与盐酸小檗碱和黄芩苷、盐酸巴马汀、黄芩素对照品进行比较。甲醇和乙腈、三乙胺、磷酸等试剂。
1.2 方法
色谱条件和系统适用性。应用色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈设定为A,0.05%三乙胺水溶液设定为B,分析梯度洗脱程序,在流速、波长、柱温、进样量限定一定条件下,对色谱图进行分析。0分时,A为23%,B为77%;30分时,A为23%,B为77%;40分时,A为40%,B为60%;60分时,A为40%,B为60%;80分时,A为23%,B为77%。
取盐酸小檗碱作为对照取14.611mg,再取盐酸巴马汀3.880mg,取黄芩苷59.260mg,取黄芩素3.083mg,置于4个不同容量瓶,再分别加入50%的甲醇,摇匀等待溶解。对4个容量瓶浓度计数,盐酸小檗碱是1.4611,盐酸巴马汀是0.3880,黄芩苷是5.926,黄芩素是0.3083。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆以半夏泻心汤,其中包括法半夏、干姜、黄芩、黄连、党参、灸甘草及大枣,再取苦降药组,其中包括黄芩了、黄连,两组分别应用20倍水进行浸泡,煮沸以后煎40min,经过过滤,加入20倍量水,再进行煎煮和过滤,经过两次过滤和浓缩,直到半夏泻心汤与苦降药的药液每ml中有0.009g黄芩。取药液加入甲醇后混悬、离心处理,取清液进行过滤,最后即为试验品溶液。再取半夏泻心汤中缺乏黄芩和黄连用同样的方法制备苦降组溶液进行对照。
1.3 观察指标
观察并记录半夏泻心汤及其苦降汤中盐酸小檗碱和黄芩苷、盐酸巴马汀、黄芩素等含量的试验结果。
1.4 统计学分析
采用SPSS 17.0软件进行数据统计分析,以卡方检验计数资料,以P<0.05检验差异明显,具有统计学意义。
2.结果
2.1 精密度试验
取对照品溶液,盐酸小檗碱进样量(146.11~2337.76ng),黄芩苷进样量为(592.6~9481.6ng),盐酸巴马汀进样量为(38.8~540.8ng),黄芩素进样量为(30.83-493.28ng),峰面积分别是盐酸小檗碱0.59%,盐酸巴马汀0.75%,黄芩苷0.49%,黄芩素0.67%,应用色谱条件重复进样,检验结果显示,精密度良好。
2.2 稳定性试验
取同一对照品溶液应用色谱条件下进样,半夏泻心汤与苦降药组中各含量对比结果表明,试品溶液在48h内均保持稳定。
2.3 重复性试验
取同批量半夏泻心汤和苦降药样品,应用色谱条件下进样,半夏泻心汤与苦降药物中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、黄芩苷、黄芩素含量中RSD对比,表明具有较好的重复性。
2.4 加样回收试验
进样量范围和峰面积积分值呈良好线性关系,盐酸小檗碱平均回收率96.1%,黄芩苷平均回收率96.5%,盐酸巴马汀平均回收率95.4%,黄芩素平均回收率95.8%。半夏泻心汤中主要成分含量明显比苦降药组主要成分含量高,可见,试验准确度较高。
3.讨论
黄连中含有的生物碱成分有着类似的结构,应用色谱仪检测会发现色谱峰出现重合、完全重合等情况[2]。与他人研究结合对比分析,本次研究中发现,将乙腈和三乙胺水溶液作为流动相,设定好40度的柱温,色谱峰分离出盐酸小檗碱、盐酸巴马汀情况较好,未受到其他峰值干扰,再加上三乙胺能改善峰形[3]。可见,高效液相色谱法检测盐酸小檗碱和黄芩苷、盐酸巴马汀、黄芩素等含量,检测结果十分准确,而且回收率较高,具有较好的重现性[4]。经过对样品的检测结果发现,半夏泻心汤组方中提取盐酸小檗碱和黄芩苷、盐酸巴马汀、黄芩素等含量,其中黄芩含量未见明显的差异,结果表明,盐酸小檗碱进样量(146.11-2337.76ng),黄芩苷进样量为(592.6~9481.6ng),盐酸巴马汀进样量为(38.8~540.8ng),黄芩素进样量为(30.83~493.28ng),进样量范围和峰面积积分值呈良好线性关系,盐酸小檗碱平均回收率96.1%,黄芩苷平均回收率96.5%,盐酸巴马汀平均回收率95.4%,黄芩素平均回收率95.8%。半夏泻心汤中主要成分含量明显比苦降药组主要成分含量高。半夏泻心汤药物组方与苦降药组对比,药物配伍更为理想,半夏泻心汤中的药物配伍与盐酸小檗碱及黄芩苷、盐酸巴马汀、黄芩素等含量溶出密切相关[5]。
总之,比较半夏泻心汤及其苦降药组方主要成分含量分析得出,半夏泻心汤配伍明显优于苦降药组,建议推广应用。
【参考文献】
[1]梁雪冰,孙俊,赵国平.半夏泻心汤活性成分最佳组合筛选及其对胃溃疡大鼠Leptin、ET-1的影响[J].中药材,2012,35(10):1637-1640.
[2]宋小莉.半夏泻心汤研究思路探讨[J].中国实验方剂学杂志,2011,17(13):285-286.
[3]沈卫标,章宝娟.半夏泻心汤抗幽门螺杆菌的实验研究进展[J].中国中西医结合消化杂志,2013,21(10):552-554.
[4]奚锦要,梁健,袁海锋等.加味半夏泻心汤联合抗幽门螺杆菌治疗慢性萎缩性胃炎[J].辽宁中医药大学学报,2012,14(3):180-181.
[5]肖娟,张宜凡,王莹等.不同配伍对半夏泻心汤皂苷类成分的肠菌代谢影响研究[J].中国中药杂志,2013,38(4):611-617.
论文作者:李琴,张丽云
论文发表刊物:《心理医生》2016年1期
论文发表时间:2016/7/27
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