中国石油天然气股份有限公司锦西石化分公司质检部 辽宁葫芦岛 125001
摘要:气相色谱仪主要是根据气相色谱技术对物质进行检测分析。其作用是对混合气体的组成进行分析和检测,具有分析速度快、灵敏度高和使用方便的优点,被大量的运用在化学、生物学和医药学等学科领域。其对使用者的操作和日常维护具有很高的要求,作为大型精密仪器,在日常的使用过程中会不可避免的出现许多问题和故障,这就要求实际操作人员和日常维护人员必须具备气相色谱仪常见故障快速分析及处理能力,这对保证试验的顺利进行,提高仪器的试验准确性和精度具有十分重要的现实意义。本人根据自身多年维修、维护气相色谱仪的经验,以岛津GC-2014C气相色谱仪为例,对气相色谱仪的一些常见故障进行了总结分析,并提出了一些相关改进和处理的措施,旨在为以后从事气相色谱仪试验和维修的相关人员提供一些指导性意见。
关键字:气相色谱仪 GC-2014C 故障分析 处理
引言:GC-2014C型气相色谱仪具有分析速度快、灵敏度高和使用方便的优点,能够对混合气体进行精度分析检测的仪器。在进行气体分组时能够快速完成气体的鉴定、分组且具有分离效果高、检测灵敏度高、样品用量少、选择性好、多组分同时分析、易于自动化的特点。对于气相色谱仪而言,由于其是一种高精尖仪器设备,因此对操作人员的操作规范和日常维护都具有一定的要求。但现实当中经常会出现由于检测人员对气相色谱仪的不规范使用、设备维修的不到位,导致仪器设备出现了许多故障,严重的降低了设备的精准度和分析速度。因此加强气相色谱仪的日常维修保养,提高常见故障的分析诊断及维修能力具有十分重要的意义。
1.GC-2014 C气相色谱仪的工作原理
GC-2014C气相色谱仪的主要构成系统可以大致包含以下几个部分:气源、进样口、色谱柱、柱温箱、检测器以及数据处理系统。其工作原理主要是利用物理分离技术为基础,利用气体作为流动相,利用试样中各组份在气相和固定相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,检测器根据组份的物理化学性质将组份按顺序检测出来并自动记录检测信号,产生的信号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。最终依据试样中各组份的保留时间进行定性分析或依据响应值对试样中各组份进行定量分析。
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2.常见的故障分析及处理方法
2.1 气路系统故障
对于GC-2014 C气相色谱仪而言,其气路是封闭的系统。因此,对于色谱仪的气路系统而言,良好的密封性、稳定性以及流量准确性是至关重要的。但是在实际的试验运行当中,经常会出现流量不稳定及无法将流量调到预定值的现象。造成这一现象的原因,经分析发现主要存在着以下几个方面的影响因素:(1)可能在气路系统的接口处发生了漏气或者堵塞的故障;可以进行堵漏或清堵措施。(2)阀门故障:对于气路密闭性不良的情况,很大情况下时由设备阀门故障导致的。一般情况下为减压阀或稳压阀故障居多;可进行更换相应阀门。(3)流量控制阀污染:当出现导气源压力不足或波动的情况,一般也是由于流量控制阀门污染导致的。可更换控制阀门。
2.2 出峰故障
在实验过程当中,有时会发生出峰故障的问题,通过研究发现造成故障的现象特征和原因分别如下:(1)不出峰。造成这一现象的主要原因是由于检测器火焰熄灭,存在漏气现象、信号输入能量不足等;(2)拖尾峰。造成这一故障的主要原因是可能存在固体的碎屑色残留在谱柱内或者进气口过大、存在污垢等;(3)出现鬼峰。造成这一故障的主要原因是进样口的硅胶垫出现老化、破损使得使硅橡胶碎屑进入汽化室。或者是由于设备在进行完实验之后没有及时清理保养,导致残留气体对设备产生了污染和损坏。对于这种问题的修复一般采取以下几种维修措施:首先,需要对检测器进行重新点燃检查,然后对对可能存在泄漏的部位用肥皂水进行检查;其次,对输出信号进行调零设置;最后,对老旧的色谱柱进行更换,同时加强平时的保养工作。
2.3 色谱基线故障
当在实验教学过程当中出现了基线出现波动、漂移的现象时,就有可能是色谱基线出现了故障。根据实践表明,针对色谱基线故障的有效处置措施只要有以下几种:(1)安装电压稳定器,保持仪器电压处于稳定运行状态;(2)提高检测样品的纯净度,尽量保证气体的纯度达到了99.99%的状态是,在开展实验时,加装载气净化装置;(3)加强仪器的维修保养工作,定期的检查检测管路是否存在漏气的现象,并及时维修替换确保管路系统的正常运行;(4)对实验仪器的气路进行及时清洁。
2.4 升温不正常
对于GC-2014 C气相色谱仪而言,在其正常实验过程当中有时也会出现仪器的柱箱温度不能够上升到预定的温度,对于这一故障的解决措施为:(1)对柱箱温度的设置进行排查,以防由于设置不当导致的温度过低;(2)查看柱箱的门是否关闭严实,或者是否存在绝热材料层出现了破损的情况,如若发生需要及时进行更换或做出相应的处理措施;(3)检查设备线路是否出现老化故障,通常在设备长时期的不使用过程中经常会发生线路老化,在再次实验室设备线路的突然加热升温会出现设备故障问题,因此对需要更换损坏的元件进行更换。(4)检查柱箱内的电机是否运转、或热电偶是否断路。可更换电机或热电偶。
2.5 常用检测器的故障分析与处理
一是热导检测器常见故障分析与处理:(1)桥电流加不到设定值。可能原因:a.热导单元连线没接对;重新连接。b.执导池中热丝断开或引线开。可更换热丝或重新连接引线。c.桥路稳压电源有故障。d.桥路配置电路断开或电流表有故障。(2)基线调零故障:原因a.热导阻值不对称或引线接错。 b.热丝碰壁或污染严重。可以用万用表欧姆档测量热丝是否碰壁;或对污染的热导池进行清洗。c.调零电位器引线开路。d.信号线断路;可用万用表测量出。e.双气路流量相差太大;重新调节。(3)基线噪声与漂移 原因:a.电源电压太低或波动过大、同一相上的电源负载变动太大。b.气路出口管道中有冷凝物或异物。清理冷凝物或异物。c.仪器接地不良;d.柱室温度不稳,检测室温度控制有波动或漂移。 e.载气不干净、气路被污染、载气气路中漏气、载气压力过低或快用完。更换载气。f.稳定阀、稳流阀控制精度差。可更换稳定阀。g.双柱气路相差太大,补偿不良。
二是氢火焰检测器常见故障排除与处理:(1)运行时基线会发出较大的噪音。这种故障处理的措施为:更换气源或氢气、空气过滤器,重新调整氢气、空气和载气的流量,并检查地线是否接好,来解决基线噪音的问题;(2)检测器无法正常点火。此时可以检查点火线圈是否正常,如线圈断路须更换。适当增大氢气的流量,减小载气与空气的流量。
结束语:气相色谱仪是一个十分复杂而精密的大型试验仪器,具有分析速度快、灵敏度高和使用方便的优点,气相色谱广泛使用在石油化工、化学、生物学和医药学等学科领域分析中,正确使用和维护并不是像以上写的这么简单,由于许多不同的系统和样品因素,仪器发生故障的类型也是不同的,其对使用者的操作和日常维护具有很高的要求,这就需要我们操作者及维修技术人员在平时的工作中注意积累经验来共同探讨。
参考文献:
[1] 孙建国, 陆建锋, 王绍利,等. 气相色谱仪日常维护和常见故障排除[J]. 计量与测试技术, 2011, 38(4):33-33.
[2] 李青原, 闫淑莲, 邵建群,等. 气相色谱仪在实验教学中的常见故障分析处理与日常维护[J]. 医学教育管理, 2016(s1):199-201.
论文作者:杨欣
论文发表刊物:《防护工程》2018年第29期
论文发表时间:2018/12/26
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