【关键词】 高效液相色谱仪; 安赛蜜; 苯甲酸; 山梨酸; 糖精钠; 脱氢乙酸
在食品加工中，为了提高食品的风味，延长保持期等原因，食品中会加入各种的添加剂，而比较常用的包括山梨酸、苯甲酸、糖精钠、脱氢乙酸等。在国标中，山梨酸、苯甲酸、糖精钠是使用国家标准GB 5009.28-2016进行检测，脱氢乙酸是使用国家标准GB 5009.121-2016进行检测，但在市场的抽检中，有很多的食品均需要检测这4种添加剂，在大量的检测工作中，如果能把这4种添加剂同时进行检测，可以大大缩短检测时间，提高检测效率。本实验通过对流动相、检测波长的调整探索了一种能同时检测山梨酸、苯甲酸、糖精钠、脱氢乙酸的方法。
1 实验部分
1.1 试剂与仪器
岛津液相色谱仪，配紫外检测器，C18色谱柱
苯甲酸钠标准品（CAS号:532 32-1)，山梨酸钾标准品（CAS号:590-00-1)，糖精钠标准品（CAS号:128-11-9)
氨水、亚铁氰化钾、乙酸锌、无水乙醇、正已烷、甲醇: 色谱纯
1.2 试样提取
准确称取约2 g试样于50 ml具塞离心管中,加水约25 m，涡旋混匀，于50℃水浴超声20 min，冷却至室温后加亚铁氰化钾溶液（92g/L)2 ml和乙酸锌溶液(183g/L)2 mL，用氢氧化钠溶液(20g/L)调pH至7.5，混匀于8 000r/ min离心5 min,将水相转移至50 ml容量瓶中，于残渣中加水20 mL，涡旋混匀后超声5 min，于8 000 r/min离心5 min将水相转移到同一50 ml容量瓶中并用水定容至刻度，混匀。取适量上清液过0.22 um滤膜。待液相色谱测定。
1.3色谱条件
流动相:甲醇+乙酸铵溶液=5+95
流速：1.0mL/min
色谱柱：C18色谱柱
检测器；紫外检测器，230nm波长
2结果与分析
2.1 样品前处理
利用铁氰化钾和乙酸锌与蛋白共沉的作用去掉蛋白，再用水进行提取后定容测定。如高脂样品还需要先用乙醚对脂肪进行提取分离，在提取前可加入氨水使酪蛋白钙盐成为可溶性的盐类，促进脂肪球乙醚的作用。因脱氢乙酸难溶于水溶液，故最好加入氢氧化钠并调整PH为7.5，以促进脱氢乙酸的溶解与提取。
2.2检测波长对结果的影响
脱氢乙酸在293nm及230nm处均有一个吸收峰，配制10ug/ml的标液进样，采用293nm为吸收峰时，响应值为313599，采用230nm为吸收峰时，响应值为567328。而山梨酸、苯甲酸、糖精钠的吸收峰也是230nm，故最终选择了230nm的吸收波长。
2.2 流动相的选择
食品的基质较为复杂，而当存在干扰峰或需要辅助定性时,在流动相中加入甲酸可以很好的对杂质峰与目标峰进行分离，但当同时检测山梨酸、苯甲酸、糖精钠、脱氢乙酸时，脱氢乙酸在流动相呈酸性时无法出峰，故如出现有杂质峰与目标峰无法分离时，可采用过固相萃取柱去除杂质峰或调整流动相流速来提高分离结果。
2.3线性实验
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图1 山梨酸、苯甲酸、糖精钠、脱氢乙酸色谱图
2.4精密度及回收率实验
取4类食品样本，添加0.4ml浓度为100ug/ml的4种添加剂混合标准溶液，按2.1进行处理，结果如下：
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3结论
本实验通过线性实验、精密度实验、回收率实验，结果证明可以在食品中同时对山梨酸、苯甲酸、糖精钠、脱氢乙酸进行测定，结果稳定，精密度好，回收率高，可节约成本，缩短检测时间，提高检测效率。
【参考文献】
【1】GB 5009.121-2016 食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定
【2】GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定
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【7】许振午,侍冬阳 食品中添加剂山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、糖精钠
同时检测方法探讨，商品与质量 2011年第10期
【8】姚秀娟,王志强 液相色谱法测定葡萄酒中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜，环境与职业医学 2015,32(7)
论文作者:徐清霞
论文发表刊物:《中国西部科技》2020年5期
论文发表时间:2020/4/30
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