紫外可见分光光度计检定中的常见问题分析论文_王丽娟

大唐呼伦贝尔化肥有限公司 内蒙古 呼伦贝尔 021000

摘要:紫外可见分光度计是对物质定性以及定量上进行分析的仪器,其原理是通过检验被测物质特定波长或一定波长范围内对光的吸收力度。在各个领域,都有着广泛的应用,而且已经被载入我国有关法规,需要定期进行检测。此仪器的精密程度高,在实验过程中,要注意产生误差的地方,以保证检测结果。

关键词:光度计;测量;波长

一、波长示值误差项目检测过程中所出现的问题

波长示值是实验过程中对光波进行检测所检测出来的指标,按照规程对该项指标进行检测,根据仪器的具体性能,选择一种合适的标准物质,进行波长的检测。通常来说,比较好使用的是氧化钬玻璃滤光片和镨钕玻璃滤光片这两种标准物质,这两种标准物质在使用过程中较为方便。类似于汞灯等其余的测定波长标准物质操作起来较为繁琐。氧化钬玻璃滤光片在使用过程中,需要先经过高等级紫外可见分光光度计进行波长定值之后才能够对等级较低的紫外光波进行检测,因此在使用过程中,要认真考虑到在定值使用时,使用仪器时的性能,特别是要考虑到仪器在使用过程中所展示的光谱带宽,在定值使用仪器时,要将仪器光谱带宽上限设置再加上2nm。不过在试验中所使用的大多数仪器,其光谱带宽的值是固定的,而且数值较大,特别是低档的仪器,比如说729型紫外可见分光光度计光谱的带宽为4.2nm,下表1和表2分别为同样一台紫外可见分光光度计在一定条件下,将光谱带宽设定为0.5nm、2.0nm、5.0nm的时候,这两种标准物质扫描下得到的数据。根据表中数据我们可以发现,在光谱带宽改变的时候,使用氧化钬玻璃滤光片和镨钕玻璃滤光片这两种标准物质检测的光波波长会存在较大的差异,而光波带宽较大的仪器会检测不到部分的波峰值,检测结果同样受到仪器扫描速度的影响。

表1

 

因此,在检测过程中,要是能够预先知道滤光片在不同光谱带宽下所对应的峰值,能够详细的描述定值所用仪器的各项参数,检测员在检测过程中就可以根据实际的光谱带宽选择合理的参考数值,并且可以将仪器的扫描速度等参数根据光波峰值进行设定,有效减小误差,有效避免因定值一起与被检测的仪器由于参数设定的不同而导致出现的测量偏差。虽然然镨钕玻璃滤光片的波长范围可以达到标准范围之内,但是作为波长示值误差的标准不太合适,根本原因在于然镨钕玻璃滤光片的峰值过于圆滑,分立不够明显。只可以作为对一部分空白波段的补偿。比如在使用氧化钬玻璃滤光片作为主标准器检测(200 -700)m 范围的波长值,之后再用镨钕玻璃滤光片补充(700-900)这个范围内的波长值,弥补这段空白波段的检测。对于一部分光波带宽较大,而且不能进行调整的仪器进行检测发现问题后,不能急于下定论,应该使用其他标准物质进行检定,之后在进行决策。

表3

 

二、透射比示值误差检定中的所出现的问题

透视比示值误差可以准确的反映出仪器的测光。常用的标准器有两种光片,一种叫做中性滤光片,还有一种叫做金属镀膜滤光片,还有标准溶液。在实际的使用过程中,比较少用到标准溶液,在可见光的测定中,比较常用中性滤光片,中性滤光片的检定也只能够对可见光进行检测,金属镀膜滤光片可以对可见光段以及紫外光段进行检测,检测过程中,有部分光束低端仪器经常发生透射比示值误差超差的情况,出现这部分情况主要是由以下几部分原因造成:

第一:紫外分光光度计受到入射光光斑影响。许多单光束紫外可见分光光度计在使用滤光片的过程中,入射光斑较大,部分会被滤光片支架所阻挡,导致测量结果出现偏差。要解决这个问题,要将空气作为参数比较,将分光光度计透射比调至100%,之后将未安装滤光片的空白支架插入到比色皿器具之中。

第二:光反射带来的误差。在利用金属镀膜滤光片对仪器透射比进行检定的过程,会受到光反射带来的影响,其金属表面会将入射光进行反射,特别是在使用透镜式光路的低端紫外可见分光中的检定时,这种情况更为明显。金属镀膜滤光片的计量稳定性较差,这是因为金属滤光片的制作材料导致,其表层有一层镀膜,在清洁其表层的污染时,非常容易破坏表层的镀膜,并且可能会改变滤光片原有的数值。具体的修改方案为:

在检测可见光透射比误差的时候,使用中性滤光片,检定紫外光透射比误差的时候,使用金属镀膜滤光片进行检测,当只有紫外光段透射比误差存在检验不合格的现象时,采用标准溶液进行复检,最终结果以标准溶液检测的结果为准,进行记录。

第三:入射面的选择导致出现误差。由于受到制作工艺水平的影响,滤光片在制作过程中难以实现全方位厚度均匀,因此就无法确保将滤光片插入比色皿器具之后,接收到的光波可以全部垂直投射到滤光片内,从而可能导致入射面角度选择的不同,出现测量数据不一样,影响最后的检测结果。具体的解决措施为:

在对滤光片进行定值后,结合实际的定值情况,将入射面以及入射方向进行准确的定标,在后面进行检测的时候,按照标注的指示,选择合理的入射面,放置滤光片,以减少测量误差。

三、杂散光检定中引发的问题

杂散光是指在测定波长过程中,除了规定波长以外的光,所接受到的其他波长的光。杂散光非常容易导致紫外可见分光光度计出现误差,所以这是杂散光的处理是非常重要的一项技术指标。它能够直接对分析测试样品的浓度产生影响,当杂散光指标一定时,被分析的式样浓度和误差成正比例关系,随着浓度的增加而变大。杂散光较大会直接将小吸收峰给吸收,还会导致光谱图线条出现错误,而且测光的准确度也会受到影响。杂散光出现的形式有两类:意识测量波长的和杂散光的一样,这种情况主要是由于零部件之间的散射以及反射造成的,灰直接接射到检测器上。第二种是由于光学系统本身导致的测定波长之外的偏离正常光路到达检测器的光线,由表面、灰尘散射等导致造成的,检定杂散光主要是使用标准溶液法以及利用标准的滤光片进行检测。

四、紫外可见分光光度计检定中的误差控制

对于出现的各种误差,在实际的测量中,应该尽量克服,采取有效的措施,严格抑制各类误差的出现,以保证测量结果的准确性。

首先,应该加强从业人员的专业技能,提升每个工作人员的综合素质,要依法办事,要有强烈的职业道德,要有责任心,对于这种严谨性工作,要求真务实,要细致,保证数据的准确性,要加强工作人员理论上的规程学习,理论结合实践,根据平时工作上的经验,以及工作上所面临的困难,进行总结,提升个人的检定技术水平,以及对数据信息的处理分析能力尽可能避免出现误差,多了解实时的检定技术动态,提升测量效率。

其次,要确保在检测过程中,周围环境是较好的,适宜进行检测工作,对周边条件进行实时的监控,只有当周边环境质量符合规程要求时,方可展开检测工作,进行检定,在恶劣的环境条件下,容易受到环境的影响,导致测量结果出现偏差,不适宜开展检定工作。

要时常对检测仪器进行保养,定期送往维修站点进行维修,确保测量的有效性。检查滤光片是否符合规定规程,核查滤光片的稳定性,不在稳定性范围内,需要进行更换。在检测过程中,严格按照各个技术指标进行正确的检定,利用合理的方法,操作各种仪器,对于仪器的安装以及调试工作,根据说明书的要求,正确使用仪器,保证仪器的准确性。

五、结语

通过文章对紫外可见分光光度计检定所出现的各种情况进行分析,影响检测的主要是透视比示值误差、杂散光、以及波长示值误差,这三种是比较常见的问题,在检定过程中,要采取有效的控制措施,合理减少,甚至消除误差,保证数据的准确性。

参考文献

[1]雷鹏.杂散光对紫外、可见分光光度计测量结果的影响及检定方法[J].商品与质量,2016(51).

[2]秦素芳.紫外可见分光光度计检定中的误差控制[J].计量与测试技术,2016(07).

论文作者:王丽娟

论文发表刊物:《防护工程》2017年第32期

论文发表时间:2018/3/22

标签:;  ;  ;  ;  ;  ;  ;  ;  

紫外可见分光光度计检定中的常见问题分析论文_王丽娟
下载Doc文档

猜你喜欢