李小玲1 缪娟1 李新霞2（通讯作者）
（1新疆医科大学第二附属医院药剂科 新疆 乌鲁木齐 830028）
(2新疆医科大学中心实验室分析测试中心 新疆 乌鲁木齐 830011）
【摘要】 目的：建立益肤丸中香豆素类化合物的薄层色谱鉴别方法，并检查制剂所含水分和重量差异。方法：采用薄层色谱法，以对照品为对照，对益肤丸中羌活、独活进行定性鉴别。采用烘干法对益肤丸进行水分的检查，并采用相应的方法进行重量差异检查。结果：供试品溶液色谱中，在对照品相同位置上，显相同颜色荧光斑点。益肤丸含水量低于15%，重量差异在±8%以内。结论：定性方法准确，重复性好，专属性强，检查方法简单可行，适用于医院制剂的质量控制。
【关键词】 益肤丸；异欧前胡素；羌活；二氢欧芹醇当归酸酯；独活；薄层色谱；检查
【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2015）29-0029-02
Identify the Coumarins by TLC in Yifu Pill and Check Preparation Li Xiaoling1,Miao Juan1,Li Xinxia2*
1. Pharmacy Department of the Second Affiliated Hospital,Xinjiang Medical Universit,Urumqi 830028,China;
2. Analysis and Testing Center of Central Laboratory,Xinjiang Medical Universit,Urumqi 830011,China
【Abstract】Objective To establish a TLC method for identification of coumarin compounds in Yifu Pill,and check the preparation Moisture content and weight difference.Methods Drying method was used to check moisture and adopted corresponding way to check weight difference in Yifu Pill.Result The chromatograms of test sample solution showed same color fluorescent spots at the same position of the standards.The moisture of Yifu Pill was less than 15%,and the weight difference was within ±8%.Conclusion The qualitative method was accurate with high repeatability and strong specificity,and the check method was simple and feasible,it was suitable for the quality control of hospital preparations.
【Key words】Yifu Pill;Isoimperatorin;Notopterygium;Columbianadin;Angelica;TLC;check
益肤丸是新疆昌吉回族自治州中医医院临床常用经验方剂，具有健脾化湿、活血润肤止痒之功效，主要用于慢性湿疹、银屑病、神经性皮炎和皮肤瘙痒等症 [1-2]。因此，对益肤丸中的异欧前胡素和二氢欧芹醇当归酸酯进行薄层色谱鉴别[3-4]，并对制剂进行水分、重量差异检查，从而为益肤丸的质量控制提供实验参考。
1.仪器与试剂
1.1 仪器
LINOMAT 5半自动点样仪(CAMAG)，REPROSTAR 3薄层色谱数码成像系统(CAMAG)，100μl微量点样针，KQ-500DE数控超声波清洗器，HH-S4数显恒温水浴锅，AB135-S分析天平，硅胶Ｇ高效板，101型电热鼓风干燥箱。
1.2 试药
异欧前胡素对照品（成都曼斯特生物科技有限公司,A0012-20mg,纯度≥99%），二氢欧芹醇当归酸酯对照品（中国食品药品检定研究院,111583-201304,纯度98.3%）；三批益肤丸（批号20140201、20140202、20140301），由昌吉回族自治州中医医院提供；甲醇、乙酸乙酯、环己烷、石油醚(60～90℃)均为分析纯，水为蒸馏水。
2.方法与结果
2.1 羌活的TLC
2.1.1溶液的制备 取益肤丸20g，加10g硅藻土，研匀，加石油醚(60～90℃) 80mL提取，超声处理45min，滤过，滤液蒸干，残渣加1mL乙酸乙酯使溶解，作为供试品溶液。另取缺羌活的益肤丸制剂20g，加硅藻土10g，研匀，同法制成羌活阴性对照溶液。另取羌活原药材1g，加石油醚(60～90℃)25mL，同法制成羌活药材溶液。另取异欧前胡素1.5mg，加甲醇制成每1mL含1.5mg的对照品溶液。
2.1.2结果 供试品色谱图中，在与对照品斑点相应位置上，紫外光(254nm)下显相同的蓝绿色荧光斑点，见图1。
2.3 益肤丸的检查 对益肤丸进行水分和重量差异检查[4]，结果三批益肤丸制剂含水量均未超过15.0%，重量差异在±8%以内，符合规定。水分检查见表1。
3.讨论
3.1 益肤丸的生产工艺为采用多种药材粉末直接入药，故对益肤丸药材进行薄层色谱鉴别时，首先参考中国药典(一部)中药材的薄层色谱鉴别条件，因此，独活的薄层鉴别方法首选药典中收录的鉴别方法。
3.2 制备用于益肤丸中羌活薄层色谱鉴别的溶液时，文献采用乙醚为提取溶剂，因乙醚供应不足，本实验采用石油醚(60～90℃)替代，结果供试品溶液色谱中，可见异欧前胡素相同颜色荧光斑点。
3.3 对异欧前胡素鉴别，试图采用文献中三氯甲烷-乙酸乙酯(8:2)的展开条件，但分离效果不好，阴性有干扰，后将展开条件改为环己烷-乙酸乙酯(6:1)，并发现随着环己烷和乙酸乙酯展开比例的增大，异欧前胡素斑点Rf值逐渐减小。
【参考文献】
[1] 李云霞,高春华,沙明.中药羌活化学成分及药理作用研究进展[J].辽宁中医学院学报,2004,6(1): 22～23.
[2] 段志富,陈建伟,李祥.伞形科药用植物中香豆素类成分及其药理作用研究现状[J].中国药房,2008,19(3):223～226.
[3] 施佳平,陈土荣,袁伟彬,等.安泰巴布剂中当归、独活、羌活等药味的鉴别研究[J]. 今日药学,2010,20(10):16～18.
[4] 国家药典委员会.中国药典(一部)[S]北京：中国医药科技出版社,2010.
论文作者:李小玲1,缪娟1,李新霞2（通讯作者）
论文发表刊物:《医药前沿》2015年第29期供稿
论文发表时间:2015/12/23
标签：羌活论文; 薄层论文; 乙酸乙酯论文; 色谱论文; 溶液论文; 制剂论文; 新疆论文; 《医药前沿》2015年第29期供稿论文;