广东省河源市环境监测站 广东 河源 517000
【摘 要】镉是一种挥发性的有毒元素，属于人体非必需元素，因此对水中镉的测定就显得十分重要。本文就探讨原子吸收石墨炉法测定水中镉的稳健性试验，通过对全量镉的测定选择7个变量进行试验研究，以找出影响测定结果的最显著因素。
【关键词】原子吸收石墨炉法；镉；仪器；试验；平均值
引言
镉（cadmium）是一种毒性很大的重金属，其化合物毒性更大。若水中含有大量此元素，不仅会对水环境造成严重的污染，更会威胁人体的健康。因此需要对镉进行必要的测定。水中镉的测定方法有石墨炉原子吸收法和火焰原子吸收法，原子吸收石墨炉法具有灵敏度高、选择性好、检出限低、成本相对较低等特点，在测定水样镉含量的应用中十分广泛。本文主要对原子吸收分光光度法测定水中镉含量的稳健性试验进行研究，稳健性试验考察的是分析结果是否随着参数设定的变化保持着适当的稳健性，主要目标是鉴别那些必须仔细控制的条件，并找出特别注意的环境条件，以提高该方法测定结果的灵敏度和精确度。
1 材料与方法
1.1 试验材料
供试试剂：硝酸(优级纯，德国默克公司)、1000mg/L镉标准储备液(国家钢铁材料测试中心)、30%双氧水；供试仪器：热解涂层平台石墨管、电热板、Zeenit700原子吸收分光光度计、微波消解仪、自动进样器。
1.2 工作条件及仪器参数
灯电流2.0mA，波长228.2nm，光谱通带0.4nm，灰化温度1000℃保持10s，原子化温度1850℃保持4s，除残温度2000℃。
1.3 试验方法
1.3.1 标准曲线绘制。将标准储备液用0.2%硝酸逐级稀释，配制成浓度分别为0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00μg/L的标准曲线点，由仪器自动绘制标准曲线。
1.3.2 样品前处理。取混合均匀水样25mL于微波消解罐中，加入30%过氧化氢1.0mL，再加入浓硝酸5.0mL，待反应平稳后加盖旋紧放入微波消解仪中，消解仪升温时间10min，消解温度180℃，保持时间15min。运行完毕后，收集罐内消解液转移至50mL容量瓶中，加水至标线，摇匀，待测。也可用电热板在亚沸状态下，加热赶酸至1mL，用0.2%HNO3定容至25mL容量瓶中，摇匀，待测。
2 结果与分析
本研究中对全量镉的测定选择以下7个变量：A-取样量(+10%)，a-取样量(-10%)；B-消解酸用量(+10%)，b-消解酸用量(-10%)，C-消解时微沸，c-消解不沸；D-消解时试剂只加入1次，d-消解时试剂加入2次；E-只加硝酸，e-加硝酸和双氧水；F-用新石墨管，f-用旧石墨管；G-消解后定容体积(+10%)，g-消解后定容体积(-10%)。试验结果如表1所示。将8个测定值按因素字母的大写和小写分成2组，计算各个因素的影响。如第1个因素从A到a变化的影响可由1/4(s+t+u+v)和1/4(w+x+y+z)之间的差值给出。应当指出的是所有其他因素在上述2组的每一组中2个水平都出现了2次，这样由B到G所带来的影响都被由b到g的影响相抵消了。以此类推，按照下列步骤可求得环境因素变化而引起影响的大小。选择s至z中的4个测定值为一组平均值减去剩余4个测定值的另一组平均值，如：
S是该方法对环境等因素的耐变性的综合表达，求得的S越小越好，说明环境因素的变化对方法的影响越小。
按照数据处理方法计算的di值见表1。可见7个变量对测定结果影响从小到大依次为取样量、新旧石墨管、是否加双氧水、消解酸用量、消解时试剂加入次数、消解时温度控制为微沸还是不沸腾、消解后定容体积。
3 结论
总之，镉是饮用水中的毒理学指标之一，因此在水质常规检测镉元素毒理指标是涉及大众安全的重中之重。本文对试验材料，样品前处理方法、标准曲线及试验步骤作一个综述，并且对全量镉的测定选择7个变量进行稳健性试验研究，与相同测定条件下重复测定1.50μg/L镉的标准偏差0.028相比较，7个变量中大于其2倍的仅有定容体积1项，即影响测定结果的最显著因素为最终定容体积，此项试验可为石墨炉原子吸收法测定水中镉含量研究提供一定的技术支持。
参考文献：
[1] 邓亮.分析石墨炉原子吸收法测定水中镉[J].生物技术世界.2012
[2] 张佳秋.石墨炉原子吸收法测定水中镉含量研究浅析[J].中国科技博览.2014
[3] 姬莉莉.石墨炉原子吸收法测定水中镉测量不确定度分析[J].首都公共卫生.2014
论文作者:徐燕萍
论文发表刊物:《低碳地产》2016年8月第15期
论文发表时间:2016/11/4
标签：石墨论文; 原子论文; 水中论文; 因素论文; 硝酸论文; 标准论文; 法测定论文; 《低碳地产》2016年8月第15期论文;