大同市食品药品检验检测中心 037000
摘要：目的 建立妇炎洗液中该制剂槲皮素的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法：色谱柱DiamonsilC18柱（200mm×4.6mm，5μm），流动相为乙腈、水（体积比50.5∶49.5），流速1mL/min，检测波长214nm。结果 槲皮素的进样量在2.768～27.68μg范围内与峰面积呈良好线性关系，r=0.9998；平均回收率99.66%，RSD为2.89%。结论 所建立的方法准确、快速，可用于妇炎洗液的质量控制。
关键词：妇炎洗液；槲皮素；HPLC
妇炎洗液由紫花地丁、莪术、败酱草等药物组成，具清热解毒、燥湿止带、杀虫止痒的功效，用于治疗湿热下注、带脉失约、赤白带下、阴痒阴肿及滴虫、霉菌、细菌引起的阴道炎、外阴炎等妇科疾病。为更好地控制产品的内在质量，提高标准，本文采用HPLC法测定妇炎洗液中槲皮素的含量，获得了满意的结果。
1仪器与试药
LC2010A高效液相色谱仪（日本岛津公司），SPDM10Avp二极管阵列检测器，四元梯度泵，自动进样器，BSZZ4S型电子分析天平。
槲皮素对照品（中国药品生物检定院，批号：1187190910，纯度为98%），妇炎洗液（由康洁司乐药业有限公司提供，批号140101、140102、140103），乙腈为色谱纯，水为自制蒸馏水。
2方法与结果
2.1溶液的制备
2.1.1对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷减压干燥的槲皮素对照品3.5mg，置25mL量瓶中，加乙醇使溶解并稀释定容至刻度，混匀，制得每1mL含1.4μg的溶液，即得。
2.1.2供试品溶液的制备 取本品5瓶中20ml，混匀，精密称定1ml，置圆底烧瓶中，加乙醚50mL浸泡2h，加热回流提取2次，每次1h，滤过，合并滤液挥干，残渣用甲醇溶解并定容至10mL。用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。
2.1.3阴性对照溶液的制备 按处方比例依法配制除莪术以外的阴性制剂，精密称取适量，按“2.1.2”项下方法制备阴性对照溶液。
2.2色谱条件与系统适用性试验
Diamonsil C18柱（200mm×4.6mm，5μm）；流动相为乙腈水（体积比50.5∶49.5）；检测波长为214nm；流速为1mL/min；进样量10μL。分别取对照品、供试品和阴性对照溶液各10μL，分别进样测定。理论塔板数按槲皮素峰计算应不低于2500。在此色谱条件下，槲皮素色谱峰达到基线分离，拖尾因子为1.05，峰形基本对称。
2.3线性关系的考察
精密量取“2.1.1”项下对照品溶液2、4、8、16、20μL，分别进样测定，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标进行线性回归，得回归方程：Y=2841059.3X-59233，r=0.9998。表明槲皮素进样量在2.768～27.68μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。
2.4精密度试验
“2.1.1”项下方法配制对照品溶液（质量浓度为1.41μg/mL），进样10μL，重复进样5次，测定。结果槲皮素峰面积积分值RSD值为0.24%（n=5），表明精密度良好。
2.5重复性试验
取同一批号（140101）的妇炎洗液样品，称取5份，每份约1ml，精密称定，按“2.1.2”项下方法制备溶液，测定峰面积积分值，计算平均含量为0.112mg/ml，RSD值为1.25%（n=5），表明重现性良好，符合定量标准要求。
2.6稳定性试验
精密吸取同一供试品溶液适量，在室温下放置，于0、0.5、1、2、3、4、5、6h分别进样，并测定峰面积。结果RSD为1.64%（n=5），表明样品溶液在6h内稳定性良好。
2.7加样回收率试验
取本品20ml，摇匀，取1ml，精密称定，精密加入槲皮素对照品适量，置圆底烧瓶中，按“2.1.2”项下方法制备溶液，依法测定，平均回收率为98.9%，RSD=1.19%（n=5）。表明本方法的回收率较好，结果见表1。
2.8样品含量测定
取不同批号妇炎洗液3批（批号140101、140102、140103），按“2.1.2”项下方法制备溶液，进样测定，记录峰面积，计算样品中槲皮素的平均含量，平均含量分别为0.108mg/ml、0.108mg/ml、0.107mg/ml（n=5）。
3讨论
3.1由于槲皮素的极性较小，故选择乙醚作为提取溶剂。通过对比发现，用乙醚50mL浸泡2h，加热回流提取2次，每次1h的方法的提取效率最高。
3.2用Hplc方法检测，为该制剂的质量控制和提高质量标准提供依据。
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论文作者:贾敏
论文发表刊物:《健康世界》2015年15期
论文发表时间:2016/5/27
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