湖南省岳阳市中医院 药剂科
【摘 要】目的：建立硅油乳膏中二甲基硅油的鉴别和含量测定方法。方法：采用炽灼残渣进行鉴别，用重量法进行含量测定。结果：硅油乳膏基质中的成分对鉴别方法无干扰，二甲基硅油在 0.25～2.00g重量范围内线性关系良好（R2=1.0000），平均回收率为102.15%，RSD为0.20%（n=9）。结论：采用炽灼残渣法鉴别硅油乳膏，重量法测定含量方法可行，结果准确，重现性好。
【关键词】硅油乳膏；鉴别；含量测定
硅油乳膏质量标准来源于《中国医院制剂规范》西药制剂第二版，是皮防所防治手足皮肤皲裂及酸性物质引起的皮炎等症的常用外用制剂。参考《中国药典2015年版二部》，采用炽灼残渣法鉴别二甲基硅油，采用重量法测定二甲基硅油含量方法可行，操作简单，是医院制剂切实可行的质量控制方法，现报道如下。
1 仪器与试剂
AE-240S型电子分析天平（梅特勒-托利多国际股份有限公司）；
HH恒温水浴锅（江苏金坛市中大仪器厂）；
202-0AB型电热恒温干燥箱（天津市泰斯特仪器有限公司）；
乙醇、三氯甲烷为分析纯AR（国药集团化学试剂有限公司）；
硅油乳膏提供单位及其批号如下：
长沙鸿业医院（20120506，20120507）；
浏阳市中医医院（120708，120821）；
常德市第一人民医院（120423，120516）；
岳阳市皮肤病防治研究所（20121115，20121117，20121113）。
2 处方与制法
2．1处方 规范中处方：二甲基硅油200g，硬脂酸149g，羊毛脂20g，凡士林70g，羟苯乙酯1g，三乙醇胺20g，甘油40g，蒸馏水500g，制成1000g。
2．2制法 取二甲基硅油、硬脂酸、羊毛脂、凡士林混合（油相）；另取羟苯乙酯、三乙醇胺、甘油和水混合（水相）；分别置适当容器中。加热至熔化或溶解，并放至约70℃，将油相缓缓加入水相中，按同一方向随加随搅，至凝即得。
3 方法与结果
3.1二甲基硅油的鉴别实验 取含量测定项下的油状液体，置坩埚中，加硫酸0.2ml和硝酸0.2ml，缓缓炽灼，直到形成白色纤维状物，最后形成白色残渣。
3．2 二甲基硅油的含量测定
3．2．1 测定方法 取本品适量（约相当于二甲基硅油0.5g），精密称定，置烧杯中，加乙醇25ml；置80℃水浴中加热使溶解，趁热倾去乙醇液，再加乙醇25ml，同法提取3次；放冷至室温，加冷的三氯甲烷25ml使残留物溶解，滤过，容器及滤器用冷的三氯甲烷洗涤干净至滤纸无油迹，合并三氯甲烷液；置于经110℃干燥至恒重的蒸发皿（W1）中，在水浴上蒸干，并在110℃干燥至恒重（W2）；W2- W1即得供试品中所含二甲基硅油的质量，结果用空白实验校正。3．2．2 线性关系考察 取二甲基硅油约0.25g，0.50g，0.75g，1.00g，1.25g，1.50g，1.75g，2.00g，精密称定，按含量测定项下测定方法操作。以加入量为横坐标（X），测得量为纵坐标（Y）作线性回归，得回归方程：y =1.0190x +0.0000，R2=1.0000，结果表明二甲基硅油在0.25~2.00g重量范围内线性关系良好。结果见表1及图1。
试验结果表明：本品在放置24小时后测定，测得的二甲基硅油的百分含量基本无变化，RSD为0.5%，表明本品在24小时内稳定。
3．2．5 重复性试验 取同一批号样品8份，按含量测定项下测定方法操作，测得平均含量为101.9%，RSD为0.3%，表明该方法重复性良好。
4 空白辅料的干扰
取按处方不添加二甲基硅油配制的阴性样品1.0384g，按测定方法项下操作测定，测得空白值为0。
试验结果表明：空白辅料不干扰样品的测定。
参考文献：
[1]《中国药典2015年版二部》
[2]《国家药品标准工作手册》
[3]崔福德.药剂学.6版.人民卫生出版社.2015
论文作者:唐奇
论文发表刊物:《航空军医》2016年第16期
论文发表时间:2016/9/22
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