哈尔滨市中医医院 150000
【摘 要】目的:探讨板蓝根酸枣仁饮片与单味中药配方颗粒的鉴别方式。方法:以薄层色谱法为主要方式开展实验研究,对板蓝根、酸枣仁传统饮片与单味中药配方颗粒进行定性鉴别和对比分析。结果:以薄层色谱法鉴别板蓝根、酸枣仁,具有良好的应用效果,实验结果显示斑点清晰,阴性对照无干扰情况。结论:以薄层色谱法鉴别板蓝根、酸枣仁饮片与单味中药配方颗粒具有可靠性,简便易行且重复性较好,可以作为质量控制定性方法,值得加以推广应用。
【关键词】板蓝根;酸枣仁;饮片;单味中药配方颗粒;薄层色谱法
板蓝根是中医常用药,具有清热解毒、凉血利咽功效,《中国药典》2005年版中指出,板蓝根为十字花科植物菘蓝的干燥根,而酸枣仁是鼠李科枣属植物酸枣的干燥成熟种子,就中医理论来看,其具有养心安神的功效,在治疗失眠的中药中得到广泛应用。中药配方颗粒是当前临床医学中的常用中药,便于配方和服用,并且临床疗效较好。本文就板蓝根酸枣仁饮片与单味中药配方颗粒进行对比分析,以提高临床用药的合理性,为传统饮片以及中药配方颗粒的质量标准提供可靠的数据资料。
1 仪器与试药
在本次实验研究中,以青岛海洋化工厂所生产制造的薄层板自制硅胶G和硅胶H板作为主要实验仪器,实验用药方面,选用本院的传统板蓝根饮片、传统酸枣仁饮片,并选用广东一方制药有限公司所生产的批号为1012155的中药配方板蓝根颗粒和批号为1101103的中药配方酸枣仁颗粒。选购来自中国药品生物制品检定所的靛蓝、靛玉红标准品,以及酸枣仁皂苷A、B,以纯净水作为实验水,实验研究中所有试剂均为分析纯。
2 薄层鉴别
2.1板蓝根薄层鉴别
2.1.1供试品溶液的制备。在本次实验研究中,将传统板蓝根饮片研为粉末后,取1g板蓝根饮片粉末与0.5g中药配方板蓝根颗粒,将其分别加入20mL的稀乙醇中,进行超声处理,待滤过后,将滤液蒸干,同样以稀乙醇溶液进行溶解,此时供试品溶液制备完成。
2.1.2对照品溶液的制备。取适量靛蓝和靛玉红分别溶于2mL的丙酮中,制成每1mL含1mg的溶液作为对照品溶液。
2.1.3层析条件。在掌握好供试品溶液与对照品溶液点样量后,将二者分别点于同一硅胶G薄层板上,该薄层板以羧甲基纤维素钠为粘合剂。进而以19:5:5的正丁醇-冰醋酸-水为展开剂,将供试品溶液与对照品溶液展开后,以热风吹干,喷施茚三酮试验溶液后,进行高达105℃的加热,直至溶液出现斑点且逐步清晰后,供试品与对照品在其相应位置上分别显现出斑点,经过对比观察可知,两种溶液所显现出的斑点颜色相同。
2.2酸枣仁薄层鉴别
2.2.1供试品溶液的制备。在实验研究中,取5g传统酸枣仁饮片粉末和2.5g中药配方酸枣仁颗粒,分别置于索式提取器中,加入一定量乙醚后,进行3h的回流提取处理;在去除醚液后,将药渣加入一定量乙醇,并继续进行回流提取12h;待完成上述操作后,将甲醇液去除,加入适量水进行转移,至分液漏斗中后,以水饱和的正丁醇进行提取,以正丁醇饱和的氨水进行洗涤,带洗涤完成后将洗液去除,在标准温度条件下对正丁醇提取液进行蒸干处理,将蒸干后的残渣加入甲醇,溶解至5mL,此时供试品溶液制备完成。
2.2.2对照品溶液的制备。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆在实验研究中,取酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B各5mg,分别加入甲醇溶液溶解至5mL,此时对照品溶液制备完成。
2.2.3层析条件。分别提取供试品溶液和对照品溶液适量,滴于同一硅胶H薄层板上,以4:1:5比例的正丁醇-冰醋酸-水的上层液作为展开剂,供试品溶液和对照品溶液被展开后,取出晾干,喷以2%比例的香草醛浓硫酸乙醇溶液,在标准高温条件下进行烘干处理,此时在薄层板上可见供试品与对照品对应位置呈现相同色斑。
3 结论与讨论
3.1就薄层分析情况来看,传统板蓝根饮片、中药配方板蓝根颗粒在一定的薄层条件下,以靛蓝和靛玉红作为对照品进行对比分析时,传统板蓝根颗粒与中药配方板蓝根颗粒的相应位置斑点颜色相同,斑点形态清晰,并未受到杂质干扰,此种情况表明,传统板蓝根饮片与中药配方板蓝根颗粒在组成上无明显变化,在进行对比分析的过程中可以以薄层色谱法进行鉴别和区分,并且薄层色谱法在实际应用中具有简便性和可操作性,实用性较强,在实验研究中具有良好的应用效果。
3.2酸枣仁的薄层鉴别中,由于硅胶H板与硅胶G板相比具有一定特殊性,能够耐高温和酸碱,在应用薄层色谱法后,显色后不易变黑,选用硅胶H板后,阴性无干扰情况,因此薄层色谱法在酸枣仁饮片与单味中药配方颗粒的对比分析中具有良好的专属性。
3.3就薄层色谱法的实际应用情况来看,在对板蓝根、酸枣仁传统饮片与中药配方颗粒进行定性鉴别和对比分析的过程中,其对照品和样品具有良好的重现性,硅胶板上所显现出的斑痕清晰,易于操作且实际应用性较好,能够作为质量控制定性的方法,值得加以推广应用。
3.4薄层色谱法也称作薄层层析法,将涂布于支持板上的支持物作为固定相,并选用合适的溶液作为流动相,进而对混合样品进行高效的分离、鉴定和定量,是一种可行的层析分析技术,在实际应用中,能够实现对脂肪酸、氨基酸、生物碱以及其他物质的快速分离,受到相关领域内研究人员的广泛关注。薄层色谱法在实际应用中有诸多优势,实验设备简单,便于操作,易于显色,展开速率较快,通常情况下在15-20分钟内即可完成展开。与此同时,混合物分离速度较快,以薄层色谱法进行对比分析,其分辨力高于传统纸层析几十倍以上,具有良好的适用性,普遍适用于0.01μg的样品分离和大于500mg的样品作制备用分离,还可以使用具有腐蚀性的显色剂,包括浓硫酸和浓盐酸等。但薄层色谱法在实际应用中也存在一定不足,其在生物高分子的分离上难以取得理想的分离效果。
3.5薄层色谱法能够对不同成分进行有效利用,对同一吸附剂具有不同的吸附能力,促使流动相在流经固定相的过程中产生连续的吸附、解吸附、再吸附以及再解吸附反应,促进不同成分之间的有效分离。按照固定相的支持物的不同,将薄层层析法分为薄层吸附层析(吸附剂)、薄层分配层析(纤维素)、薄层离子交换层析(离子交换剂)、薄层凝胶层析(分子筛凝胶)等几类。
一般实验中应用较多的是以吸附剂为固定相的薄层吸附层析。吸附是表面的一个重要性质。任何两个相都可以形成表面,吸附就是其中一个相的物质或溶解于其中的溶质在此表面上的密集现象。在固体与气体之间、固体与液体之间、吸附液体与气体之间的表面上,都可能发生吸附现象。在固体内部,分子之间相互作用的力是对称的,其力场互相抵消。而处于固体表面的分子所受的力是不对称的,向内的一面受到固体内部分子的作用力大,而表面层所受的作用力小,因而气体或溶质分子在运动中遇到固体表面时受到这种剩余力的影响,就会被吸引而停留下来。
参考文献:
[1] 杨军宣,张建刚,周年华,蒲晓东. 减压提取与常规提取酸枣仁的比较研究[J]. 中国现代应用药学. 2013(07)
[2] 曾碧映,李嘉滢,李新才,李学军,孙淑纯,周利. 中药酸枣仁研究现状[J]. 湖南中医药大学学报. 2012(12)
[3] 王婷宇. 从酸枣仁中分离酸枣仁皂苷B并测定其含量[J]. 天津药学. 2011(02)
论文作者:李贵
论文发表刊物:《航空军医》2016年第13期
论文发表时间:2016/8/29
标签:薄层论文; 板蓝根论文; 溶液论文; 层析论文; 饮片论文; 颗粒论文; 配方论文; 《航空军医》2016年第13期论文;