广西天天乐药业股份有限公司
【摘 要】目的 优选橘红痰咳液水提取最佳工艺。方法 采用正交试验L9（34），以HPLC法测定提取液中柚皮苷的含量，并进行方差分析。结果 橘红痰咳液水提取最佳提取工艺为C3A1B1D2，即提取次数为3次，1.5h/次，溶剂用量为8倍，药粉细度为20目。结论 本研究结果生产成本低，简单可行，可供工业化生产参考。
【关键词】橘红痰咳液；HPLC法；正交设计；提取工艺
橘红痰咳液收载于中国药典2015年版，功能主治为理气化痰、润肺止咳，用于痰浊阻肺所致的咳嗽、气喘、痰多；感冒、支气管炎、咽喉炎见上诉症候者。处方由化橘红、蜜百部、苦杏仁、茯苓、半夏（制）、五味子、白前、甘草组成。药典标准含量测定以柚皮苷为检测指标，而在制法水提工艺中，部分工艺参数没有明确。因而，以柚皮苷为考查指标，采用正交试验对水提工艺进行试验，用高效液相色谱法检测含量，考查溶剂用量、药粉细度、提取时间、提取次数等因素对柚皮苷提取率的影响，从而优选出橘红痰咳液最佳提取工艺参数。
1 实验材料
1.1药材：购自广西玉林市鑫康药材有限公司。
1.2对照品：柚皮苷购于中国药品生物制品鉴定所。
1.3仪器：高效液相色谱仪，1260 WWD紫外检测器，1260工作站，GH202电子天平。
2 方法与结果
2.1 正交试验方法
2.1.1 试验因素与水平
选择溶剂用量、药粉细度、提取时间、提取次数4个因素，每个因素选择3个水平进行L9（34）正交设计，见表一。
每份取化橘红300g、蜜百部30、苦杏仁100g、茯苓30g、半夏（制）30g、五味子20g、白前50、甘草10g，以上八味，化橘红、苦杏仁蒸馏，收集蒸馏液。药渣与其余蜜百部等六味，按L9（34）正交表进行试验，加水煎煮，收集煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.25～1.35（80℃）的清膏，加乙醇使含醇量为75%～80%，静置24小时，取上清液，回收乙醇，浓缩适量，定容至1000ml。
2.2 柚皮苷含量测定
按照《中国药典》2015年版一部橘红痰咳液项下柚皮苷的含量测定规定[1]，以高效液相色谱仪检测各样品中柚皮苷的含量。
对照品溶液的制备：取柚皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：精密量取样品10ml，加乙酸乙酯振摇提取6次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，回收至干，残渣加甲醇使溶解，转移至100ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，于283 nm处测定并计算柚皮苷含量。
2.3试验结果与分析
分析结果表明，各因素对橘红痰咳液中柚皮苷含量提取影响不同，R（极差）数值越大对结果影响越大，数值越小对结果影响越小，影响因素由大到小依次为C>A>B>D。由此可见，C、A因素橘红痰咳液中柚皮苷提取有非常显著性影响，B、D因素橘红痰咳液中柚皮苷提取有显著性影响。因而，最佳提取工艺为C3A1B1D2，即提取次数为3次，1.5h/次，溶剂用量为8倍，药粉细度为20目。
3 讨论
在传统提取工艺中，药材与溶剂接触面对含量提取率有显著影响，接触面积越大，提取程度越充分。本次正交试验首次以药粉细度对橘红痰咳液中柚皮苷含量提取影响进行探讨。试验结果R值表明，药粉越细，柚皮苷提取率越高。但是考虑到实际生产过程中，药粉太细，容易造成药液堵塞，因而，建议药粉细度为20目。
柚皮苷属于黄酮类化合物，在75℃水溶解度为10%。在药典制法中选择用水提取工艺，但是柚皮苷在水中溶解度低，为了提高柚皮苷含量转化率，我们选择了多次提取、提取时间、溶剂用量进行考究。
综上所述，本研究结果生产成本低，简单可行，可供工业化生产参考，对橘红痰咳液工艺开发利用具有一定意义。
参考文献：
[1]中华人民共和国卫生部药典委员会，中国药典，I部[s]，北京，化学工业出版社，2015；1715.
论文作者:黄坚谋,韦嘉,沈建赛,郑学勇
论文发表刊物:《中国医学人文》(学术版)2016年6月第5期
论文发表时间:2016/6/28
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