摘 要：本文基于实验室实际操作中，水质检测的一个常规检测项目---氨氮，在操作过程中如何选择最佳状态使测定结果更客观更精准。
关键词：水质检测；氨氮；实际操作；常规检测参数；最佳方式；客观；精准
一、引言
水质检测是检验和测定水体中污染物的种类、各类污染物的浓度及变化趋势，评价水质状况的过程。水质检测是确保居民饮用水水质健康与污水达标排放的重要手段，同时为各自来水厂和污水处理厂的生产与排放提供科学精准的数据参考。水质检测提供的数据信息十分重要。因此，在平时的检测过程中，不仅要严格遵守实验室操作规则，还需特别留心影响检测结果的主要因素，只有这样才能保证检测数据的客观精准。本文基于实验室检测氨氮过程中如何克服不利因素选择最佳状态，使检测出的结果更精准。
二、影响氨氮检测的几个主要因素
水样中的氨氮检测通常采用纳氏试剂比色法①，实验室检测过程中以下几个因素是造成结果偏差的主要因素。
1.实验用水对检测结果的影响。实验过程对水的要求很高，因此，应严格控制实验用水的质量，最好采用二次加工得到的无氨水②或者超纯水。因为水中的氨与纳氏试剂（K2HgI4）在碱性条件下生成黄至棕色的化合物（NH2Hg2OI）,其色度与氨氮含量成正比。在实际操作中，正常控制试剂空白的吸光度不超过0.030（光程10mm比色皿），这样可大大减少因为实验用水不合格而产生的测定误差。另外纳氏试剂在配制时应注意，按方法（GB/T7479.-1987）配制时配制的溶液要静置过夜，取上清液移入聚乙烯瓶中密封保存，然后放入冰箱中低温冷藏，以防颜色逐渐加深。一旦瓶底有沉淀析出现象，纳氏试剂应重新配制。特别注意的是，纳氏试剂配制过程中，严格方法(GB/T5750.5-2006中的9.1)配制，切勿将已冷却的氢氧化钠溶液缓缓倒入溶有碘化汞和碘化钾的少量水溶液中，以避免难溶或不溶而导致显色不完全。注意，配制试剂时勿使碘化钾过剩。过量的碘离子将影响络合物的生成，使发色变浅。
2.实验室环境的影响
氨氮的测定应在无氨气，无扬尘，的环境中进行。检测中所用的玻璃器皿，试剂等试验用品需单独存放。玻璃器皿极易吸附空气中的氨，导致检测结果有偏差。注意，测氨氮所用的玻璃器皿不易用重铬酸钾和硝酸洗液洗涤，前者具有强氧化性，后者本身含有氮元素 均影响氨氮的测定。必要的话，可以用盐酸③泡洗，或者洗涤剂清洗。
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4.反应条件的影响
配制好氨氮标准系列浓度（mg/L）：做标准曲线做标准曲线时，以质控样和自控样同时用T9CS和T6不同型号的紫外分光光度计反复检测，实验表明，pH值在6.0∽10.0之间，吸光度值较高，低于6，反应不灵敏，高于10，会析出大量红棕色沉淀。实验中，水样要与标准溶液的pH值尽可能保持一致，避免产生误差。对于反应的时间要求，当温度在温度在25℃-30℃的范围内显色最完全，且标准曲线的相关系数在0.9997以上，质控样和自控样的测定浓度接近真值，水样加标回收率在95％∽105 ％之间。显色时间在15min∽25min范围内，质控样的检测结果最理想。
5.校零方式的影响
一般情况下，当标准曲线与水样检测不同步时，严格保持标准曲线的校零方式与水样检测的校零方式一致。如果标准曲线仅用纯水空白校零，测样时也只对纯水空白校零；如果标准曲线对纯水空白和试剂空白依次校零，则测样的校零方式严格一致。当然标准曲线与测样同步时，只要标准曲线校零完成后直接测样即可。
在环境温度为29℃，pH值调节为8.23，实验室用水为超纯水的状态下，采用标准准曲线与样品同步检测方式，用标准样（从国家标物中心采购编号为GBW(E082818-2）,浓度为1000mg/L)配制一组氨氮标准浓度系列：0.00,0.050,0.100,0.200,0.400,0.600,0.800和1.000，自控样为0.500 mg/L，质控样浓度为（从国家标物中心采购，样品编号为GSB07-3164-2014,批号2005112）为0.764 mg/L，第19分钟开始用型号为T9CS的北京普析通用风光光度计和T6新世界同步做标准曲线，得到的相关系数分别为0.999938和0.9997，公式分别为C=5.36785*A-0.00439，C=0.1823*A-0.0013,自控样和质控样检测的浓度分别为：T9测得0.502 mg/L和 0.763 mg/L，T6测得 0.501 mg/L,0.762mg/L，加标回收率为100.85％。
综上所述：纳氏试剂比色法检测水样中的氨氮，受各种因素的综合影响 ，其中反应的时间，环境温度， pH值及实验用水等对结果影响较大。一般情况下，使用无氨水或超纯水，可以用空调将温度控制在25℃∽30℃ 之间， 用酸度计将pH值调整在6∽8之间，标准曲线与待测样同步检测，时间控制在15min∽25min 之间，吸光度值最稳定，检测结果最客观。
注： ① GB/T5750.5-2006.13 ② 无氨水可用一般纯水通过强酸型阳离子交换树脂或者加硫酸和高锰酸钾后重新蒸馏制得。③ 1+9
论文作者:蔡元梅
论文发表刊物:《城镇建设》2019年第17期
论文发表时间:2019/10/17
标签：标准论文; 曲线论文; 试剂论文; 水质论文; 浓度论文; 用水论文; 精准论文; 《城镇建设》2019年第17期论文;