摘要：笔者主要从目前较常见的前处理技术方面概述了本文主题 ，旨在与广大同行共同探析。
关键词：食品；农药残留；前处理技术
引言
近年来，由于农药大量使用引发的食品安全问题日益突出，食品中农药残留问题倍受关注。 研究指出，全世界每年使用的 400 多 t 农药中大部分进入土壤、空气及水体，这给人类和社会带来不可估量的危害。目前解决农药残留问题的重要手段是提高农药残留检测技术。农药残留分析技术主要包括样品前处理技术和农药残留测定技术。样品前处理技术是指将食品中的农残样品最大限度地提取出来，这是农药残留检测技术的关键步骤，决定着整个检测分析的准确性和可靠性。
为对食品农药残留进行高质量检测，应将残留农药有效的从样品中提取出来，以便下一步检测工作的顺利开展。因为食品残留农药含量较低，且基质较为复杂，存在着多种干扰因素，这就直接加大了检测工作的难度，传统检测技术也在不断优化与完善之中，各项检测处理技术科技含量正在不断增加，样品前处理技术正在不断完善之中，值得对其进行深入探究。
一、目前较常见的前处理技术
1.索氏提取技术农药残留(Soxhlet Extraction)
索氏提取技术是最早使用且常用的农药残留提取方法。又名连续提取法。利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃取,所以萃取效率较高。萃取前应先将固体物质研磨细,以增加液体浸溶的面积。然后将固体物质放在滤纸套内,放置于萃取室中。如图安装仪器。当溶剂加热沸腾后,蒸汽通过导气管上升,被冷凝为液体滴入提取器中。当液面超过虹吸管最高处时,即发生虹吸现象,溶液回流入烧瓶,因此可萃取出溶于溶剂的部分物质。就这样利用溶剂回流和虹吸作用,使固体中的可溶物富集到烧瓶内。索氏提取法使用将近一百年,长期以来是分析家用来从样品基体中分离靶标分析物的主要技术,如沉积物中的持久保留的有机氯农药;向日葵等作物的农残分析;对于毒鼠强等吸附性强的农残分析等均可用SE完成。但需时间过长,提取的干扰物较多。目前使用较少。
2. 超声波提取技术(UE,Ultrasonic Extraction)
亦称为超声波萃取(Ultrasonic WaveExtraction)、超 声 波 提 取(Ultrasound-as-sisted leaching),是利用超声波辐射压强产生的强烈空化效应、机械振动、扰动效应、高的加速度、乳化、扩散、击碎和搅拌作用等多级效应,增大物质分子运动频率和速度,增加溶剂穿透力,从而加速目标成分进入溶剂,促进提取。萃取剂主要为甲醇,乙醇,丙酮,苯等,适合液态样品。
3. 固相萃取技术(SPE,solid — phase extraction)
固相萃取技术 (SPE) 是利用固态吸附剂将液态样品中的目标化合物吸附， 使其与样品中的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱，或加热解离吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。SPE 适合分离保留性质差别较大的化合物。 其操作简单，而且与传统的液 - 液萃取技术相比，具有待测组分回收率高、能有效地将待测组分和干扰组分分离的优点。 在多数情况下，固相萃取代替了传统的液 - 液萃取技术。 但是固相萃取柱一次性耗材成本较高，不适用于大批量的样品前处理。 因此，固相萃取柱的重复利用研究将推进固体萃取技术的发展。 总之， SPE 由于其简单、准确、高效、快速的特点引起人们的密切关注，成为快速检测中样品前处理的新技术之一。
4．微波辅助萃取技术(Microwave aided extraction，MAE)
微波辅助萃取是1986 年 Ganzler 等人通过利用微波能萃取土壤、食品、饲料等固体物中的有机物，提出了一种新的少溶剂样品前处理方法。微波辅助萃取技术是对样品进行微波加热，利用极性分子可迅速吸收微波能量的特性来加热一些具有极性的溶剂，达到萃取样品中
目标化合物、分离杂质的目的。与传统的振荡提取法相比，微波辅助萃取具有高效、安全、快速、试剂用量少和易于自动控制等优点，已广泛用于蔬菜、谷物、肉类等食品中多种污染物的分析。
微波辅助萃取技术还存在许多不足之处:一是目前的研究结果，不论溶剂的选择，还是微波条件的设定都是建立在实验和经验的基础之上，缺乏完善的理论体系指导;二是方法需要进一步简化样品处理步骤和减少处理时间，提高测定结果的精密度和分析效率;三是难以实现自动化操作或在线测定。
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5. 超临界流体萃取技术 ( Supercritical Fluid Extraction，SFE)
超临界流体萃取(SFE)是 20 世纪 90 年代发展起来的净化技术，它是一种以超临界流体作为色谱流动相的新型物质分离技术，也是当前发展最快的分析技术之一，其原理是利用处于超临界状态的流体(即物质处于临界温度和临界压力时的状态，介于气、液之间，兼有气体和液体的某些物理特征)为萃取溶剂对样品中待测组分进行提取，将样品中的待测物从基体中分离出来，从而达到提取或分离的目的。目前，SFE 技术已经在医药、化工、食品和材料等领域得到广泛应用。在农药残留分析方面，早在 1986 年，Capriel 等首次将SFE 技术应用于萃取土壤和植物样品中的农药及其代谢物。其后，随着研究人员对超临界流体的性质、萃取机理、条件和过程控制等方面的进一步研究，到 20 世纪 90 年代，众多研究者应用 SFE 技术分别对动物组织、蔬菜、水果、土壤、水等样品中的多种杀菌剂、杀虫剂和除草剂等进行萃取，得到较为理想的结果，显示了 SFE 技术的独特优势。而且研究者们普遍认为 SFE 技术可以成为快速、有效的方法应用于复杂基质中的农药残留分析，现已广泛应用于食品中的农药残留分析。李新社建立了用超临界二氧化碳流体萃取蔬菜中的农药残留方法，结果表明，其萃取效率较高，而且不影响分析的准确性。徐敦明等用超临界流体萃取和气相色谱联用(SFE-GC)测定鱼肉中的毒死蜱残留量，通过与常规方法比较，认为超临界流体萃取技术的萃取效果优于常规萃取方法，且萃取时间短、有机溶剂用量少。
6．凝胶渗透色谱技术
（1）原理与影响因素。凝胶渗透色谱技术是将被检测的高聚物试液通过一根不同孔径的色谱柱,利用相对分子质量来分离分子,以达到最终分离的目的。载体和溶剂是决定凝胶渗透色谱参数的两大因素,温度与溶剂的性能也会对分离效果产生影响。
（2）影响因子选择。为达到最好的分离效果,所选择的载体需要有良好的化学惰性和热稳定性,同时还要求其具有分离范围广以及待测物不被吸附的特性。载体粒度以及填充的紧密程度也会对分离效果产生影响,通常情况下,载体粒度越小,分布越均匀,填充密度越大,分离的效果也会越好。对于溶剂的选择,一般选择可以溶解多种聚合物,腐蚀性低,同时也要与检测仪器相匹配。试剂的溶点不能高于室内温度,粘度也应较低,沸点要达到实验温度以上。
（3）优势与发展。凝胶渗透色谱技术的优点有用时短、可重复利用、易操作和使用范围广等,这些优势为其在农药残留快速检测上的进一步推广提供了可能,因此具有较大的发展潜力。
7．加速溶剂萃取技术(Accelerated solvent extraction，ASE)
加速溶剂萃取是一种在升高温度和压力条件下，增加物质的溶解度和溶质的扩散效率，提高萃取效率的自动化方法。与传统的萃取方法相比，加速溶剂萃取更方便、快速，溶剂用量少，回收率高，重现性好，并能实现自动化控制。ASE 法是一种全新的处理固体和半固体样
品的方法，可以萃取蔬菜、水果、茶叶、谷类、肉类等食品中的多种有毒物质，萃取的目标化合物包括农药、兽药、添加剂和生物毒素等。虽然加速溶剂萃取己经是一种较为成熟的技术，但还存在着仪器成本高、不适用于热敏化合物、对操作者要求较高等一些缺点。
二、食品中农药残留检测的样品前处理技术发展前景
食品中的农药残留分析技术发展至今，已经取得了较大发展，但是随着人们对食品中农药残留问题的越来越重视，世界各国对食品安全卫生的要求也越来越严格，这就使得对农药残留分析工作提出了越来越高的要求，需要更为有效的农药残留分析的前处理方法和灵敏的检测技术。
前处理分析是农药残留分析过程中的关键步骤，它对保证结果的准确性和可靠性，减少对色谱柱和检测仪器的污染，提高检测效率都有重要的影响。不同的前处理技术有其各自的优缺点和适用范围，在实际工作中，应根据待测样品种类和基质、测定结果要求和检测仪器的不同，并结合实际条件选用合适的样品前处理方法。未来农药残留量检测的样品前处理技术的发展方向应该是尽可能地快速、精确、环保和高度自动化，以尽可能地避免样品转移的损失，减少各种人为因素的偶然误差。
结语：
鉴于农药对于人体的危害性，检测人员必须要对食品农药残留检测工作予以足够重视，要对样品前处理技术进行深入性研究与分析，掌握每种技术正确的使用方式以及使用条件，从而能够按照样品形态以及农药基质等因素，科学对处理技术进行选择与运用，进而确保各种处理技术能够得到合理使用，实现对样品的高效处理，为后续各项检测工作的开展奠定良好基础，确保最终农药见检测质量，为民众食品食用安全提供可靠保障。
参考文献：
[1]阿旺顿珠.食品中农药残留检测前处理技术研究进展[J].中国新技术新产品，2014
[2]潘辉.几种食品农药残留快速检测样品前处理技术比较[J].生物技术世界，2016
[3]徐俊晖.食品安全检测中样品前处理技术研究进展[J].现代食品，2016
[4]刘晓敏.常用食品农药残留快速检测样品前处理技术[J].中国医药指南，2015
论文作者:陈镇强
论文发表刊物:《基层建设》2017年第35期
论文发表时间:2018/3/15
标签：农药论文; 技术论文; 样品论文; 溶剂论文; 食品论文; 色谱论文; 方法论文; 《基层建设》2017年第35期论文;