摘要：标准样品广泛应用于环境监测、方法验证及质量管理等工作中，是一种检验环境监测结果准确度有效的实验室内质量控制手段。环境监测机构对标准样品进行使用和管理时，要根据实际应用选择合适的标准样品，对标准样品进行有效的管理，保证标准样品在质量管理和控制中发挥其重要作用，保障环境监测数据质量。
关键词：标准样品；环境监测；使用；管理
引言：质量保证是环境监测工作的生命线，通过实施多种质量控制措施，可以有效保证监测数据准确可靠。标准样品通常作为校准物质用于检定仪器、作为已知物质用以评价监测方法或作为控制物用以评价检测结果的准确度，具有广泛的应用。本文就标准样品在环境监测领域的使用及管理方面的问题展开探讨。
一、标准样品的使用
我国将标准物质分为一级与二级。一级标准物质是用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值，它的不确定度具有国内最高水平，均匀性良好，主要应用于标定比它低一级的标准物质、校准高准确度的计量仪器、研究与评定标准方法。二级标准物质是用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值，可以作为工作标准物质直接使用，用于现场方法的研究和评价以及日常分析测量的质量管控。环境监测机构应根据用途和质量控制要求选择合适的标准样品对环境监测工作进行质量控制和管理。标准样品的选用主要考虑以下几个方面：
（1）环境监测机构应优先选用国家标准化管理机构批准发布的经过溯源的有证标准样品，也可向具备标准物质研制资质的单位定制符合环境标准要求的标准样品。可以根据实际工作中对准确度的要求不同选择不同级别的标准物质，但是标准样品标准值的不确定度水平应能满足实际使用对不确定度的要求，其量值的准确度会直接影响到结果的可比性和可溯源性。标准样品量值的定值有方法限定或属于专属领域的，其准确度并不适用于所有方法。
（2）具体环境监测分析工作中，环境样品的基体组成复杂，为了避免基体效应所产生的误差，应选择组分和特性接近于环境样品的标准样品。有时，选择与待测样品基体完全匹配的标准样品几乎是不可能的，需要使用者根据自己的专业知识和经验来选择最适用的标准样品。此外，良好的均匀性可以保证结果的精密度，良好的稳定性可以保证其长期保存，都是选择标准样品时的重要考虑因素。有些标准样品要求的保存条件比较严格，当保存条件不当时，有可能会影响标准样品的准确性。选择购买标准样品时应根据开瓶稳定期、实验室的使用频次和每次用量，来选择符合实际工作的规格装量，避免造成浪费。
（3）根据不同应用需求，要选用不同浓度的标准样品。通常需要考量仪器的灵敏度和测定范围、监测分析方法的测定上限和下限，待测物质的浓度大小等，选择与仪器、方法或日常测量样品相匹配的浓度，才能更好地保证检测结果的准确度。当选择某个浓度标准样品不能全面地反映仪器或方法的测定范围时，还应选用下限浓度、中间浓度、上限浓度多个不同浓度标准样品。
二、标准样品的管理
环境监测机构应制定与管理体系相匹配的标准物质管理制度，对标准样品进行系统的管理，保证标准样品始终处于受控状态。
1、环境标准样品的购买
环境监测机构应根据标准样品的使用频次和用量，制定标准样品的采购计划，按需采购。计划不仅要满足整个实验室在计划期间内的应用，还应包括一定量的备样。同时，要根据稳定性不同制定不同的标准样品采购计划周期，稳定性较好的采购周期较长，稳定性较差的采购周期较短，避免因储存过期而造成浪费。采购时根据采购需求优先购买能满足溯源要求、基体组成接近、浓度符合需求、单样品量满足最小取样量要求、批次新、有效期长的标准样品。标准样品管理员要严密关注标准样品库存量，根据库存情况及时调整采购计划。
2、标准样品的验收
采购的每一批次标准样品均应经过验收合格后方可入库。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆标准样品的验收分为外观验收和合格证书的验收。外观验收包括：标准样品的品种、名称、编号、数量是否与采购计划一致，外观是否正常、包装有无破损、样品量是否正常以及标识是否清晰完整等，需要避光、防震等保护的还应核对保护措施的完整性和保护包装内外标识的一致性。证书验收包括：证书是否盖有标准物质专用印章、证书批次与样品是否匹配、证书内容是否完整、是否在证书声明的有效期内等。有必要时，还可以采取比对、测量等手段进行验收。验收结果应形成书面记录并存档。
3、标准样品的储存
环境监测机构应设置干燥、阴凉、通风、干净的专用储存场所，采取有效的隔离措施避免交叉污染，配备能满足避光、恒温、低温、冷冻等条件的设备，按照证书中规定的保存条件及方法对标准样品进行储存。标准物质的保存条件是通过研究其稳定性来确定的，证书中规定的保存条件是确保标准样品量值和不确定度在其有效期内具有有效性的必要条件。标准样品的量值稳定性分为密封稳定性和开封后稳定性两个方面。标准样品在密封状态下，在证书中规定的保存条件下是稳定的，在有效期内均可使用；标准样品开封后，量值易发生超出不确定度范围的变化，应尽快使用，或配制成标准溶液储备液保存、使用。对于具有较高稳定性的标准样品，经过评估确认开封后尚可长期保存多次使用的，应制定相应的期间核查计划，在储存期内定期核查其适用性。
4、标准样品的期间核查
对于未开封的有证标准样品，在按证书要求的保存方法和条件进行保存的情况下，其量值的稳定性是可靠的，期间核查内容可只包括检查保存条件的有效性、包装、标识证书的完好性、是否超出有效期限等。开封后可多次使用的有证标准样品，除检查上述内容外，应定期核查其使用情况，密切关注每次测量结果的准确性，可对多次测量值绘制质量控制图进行趋势分析，必要时与另一未开封单元或批次的标准物质通过比对进行量值核验。核查周期视标准物质的稳定情况、对检测结果影响的程度来有针对性地制定，不可一概而论。对于期间核查不合格的标准样品，应立即停止使用，并追溯至上次核查后的数据，降低实验室质量控制风险。对已过期的标准样品，在无法获得有资质的认定机构重新定值的情况下，应实施报废。
5、标准样品的使用
在使用有证标准样品时，应仔细阅读标准物质证书中提供的信息，严格按照证书中所规定的使用方法，以保证实际不确定度来源与证书中不确定度来源的一致性。注意标准样品稀释使用过程中的质量控制，选择经过检定校准合格的计量器具，严格按照证书要求使用合格的稀释溶剂，使用的实验器皿要求无污染无吸附或溶出。如果证书中要求取样前要进行必要的均匀化措施，应严格执行。标准样品的实际取样量应不低于其最小取样量，当小于最小取样量时，证书中声明的标准值和不确定度等参数可能不再适用。例如，取总磷的标准样品，按照证书要求取样体积为10.0ml，将其定容到250ml，最终的不确定度为±0.06mg/L，然而当取样体积选择的是20.0ml，定容为500.0ml时，得到的不确定度就可能不再是±0.06mg/L。所以，必须严格按照证书的要求对标准样品进行配制，继而保障监测结果本身的准确性。
三、标准样品质量控制优化
对于标准样品的使用来说，如何发挥其对监测分析准确度评价的最优效果，节约成本，是环境监测机构特别是第三方环境监测企业重点关注问题。标准样品是质量控制的重要手段，但却不是唯一的手段。在具体工作中应根据监测任务和质量控制的要求，优化质量控制方式，采取多种质量控制手段相结合，扩大质量控制范围，达到保障监测数据质量和量值溯源的目的，避免对标准样品的过度依赖，节约运行成本。
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论文作者:罗雪霞
论文发表刊物:《基层建设》2019年第31期
论文发表时间:2020/4/13
标签：样品论文; 标准论文; 环境监测论文; 质量控制论文; 物质论文; 证书论文; 方法论文; 《基层建设》2019年第31期论文;