汪雁南[1]2010年在《表面活性剂模板法制备纳米羟基磷灰石》文中研究表明羟基磷灰石是目前应用最为广泛的一类无机生物活性材料，在骨齿科临床修复中具有重要的应用价值。在人工合成羟基磷灰石的研究中，颗粒的尺寸、形貌以及表面状态对羟基磷灰石的应用性能有重要的影响。采用模板法制备羟基磷灰石纳米粉体，为实现颗粒尺寸、形貌及比表面积的控制提供了一种重要途径。本文采用溶致液晶模板法与反相微乳液法仿生合成了羟基磷灰石(HA)纳米粉体。通过透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FTIR)等表征、测试手段研究了反应条件对产物结构和形貌的影响。绘制聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)-正奎醇-水体系局部相图，确定了层状液晶单相区。以聚乙二醇辛基苯基醚-正奎醇-水体系层状溶致液晶为模板，将硝酸钙和磷酸氢二铵分别溶于其溶剂层中，混合并经陈化，溶剂层中生成具有一定微观形貌的HA纳米粒子，直径为8～10nm，长度在100nm以下。讨论表面活性剂浓度、助表面活性剂浓度、反应物浓度、溶液pH值、陈化时间及热处理温度等因素对产物的形貌、结晶度等的影响。研究不同油相、不同比例聚乙二醇辛基苯基醚和正奎醇、不同反应物浓度对微乳液体系的影响，并绘制反相微乳液体系的叁元局部相图；确定反相微乳液法制备纳米羟基磷灰石的最佳条件，并以该反相微乳液为模板合成了梭状HA纳米颗粒。讨论了热处理温度、不同水油比以及陈化时间对HA纳米颗粒形貌、结晶程度等性质的影响，结果表明改变水油比可实现对纳米HA颗粒尺寸的控制。
范业勤[2]2011年在《微乳液法制备磷酸八钙（OCP）、磷酸叁钙（TCP）纳米粉体》文中提出磷酸八钙(Ca_8(HPO_4)_2(PO_4)·5H_2O,OCP)是牙齿和骨骼构成的主要成分之一,是羟基磷灰石的重要前驱体,具有良好的生物相容性和生物活性,是较好的骨替换材料;磷酸叁钙(Ca3(PO4)2,TCP)具有与人体骨骼组织成分相似的矿物组成,具有良好的生物降解性、生物相容性和生物无毒性,当其植入人体后,降解出的Ca、P能进入活体循环系统形成新生骨。磷酸八钙和磷酸叁钙用作组织修复材料,在骨修复方面有很好的应用前景。不同的制备方法对两者的性能及其应用有重要的影响。微乳液法是一种制备纳米粒子的新方法,因其可控制颗粒尺寸、形貌及比表面等而备受关注。本研究采用反相微乳液法仿生合成了OCP、TCP纳米粉体。制作了Triton X-100/正癸醇/异辛烷/水四组分体系相图。本文采用目视和电导测量相结合的研究方法,对Triton X-100/正癸醇/异辛烷/水四组分体系的结构进行了研究,探讨了不同油相、不同比例聚乙二醇辛基苯基醚和正癸醇、不同反应物浓度以及不同温度对该体系处于W/O结构时最大增溶水量及体系稳定性的影响,确定了反相微乳液法制备纳米磷酸八钙和纳米磷酸叁钙的相图区域。以此区域下的反相微乳液为模板,通过改变不同的反应条件,成功合成了不同粒径和形貌的OCP和TCP纳米颗粒。通过透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FTIR)等表征手段研究了产物颗粒尺寸、结构和形貌。其中OCP为棒状纳米颗粒,直径为20～50nm,长度为60～120nm;TCP为梭状纳米颗粒,直径为10～20nm,长度在80～110nm。讨论了不同热处理温度、不同水油比、不同陈化时间、不同搅拌时间以及溶液的不同pH值对OCP、TCP纳米颗粒形貌、尺寸以及结晶程度等性质的影响,结果表明改变水油比和搅拌时间可实现对纳米OCP、TCP颗粒尺寸的控制,而陈化时间对其影响不大,而溶液pH值的改变将会导致最终产物的改变。
任卫, 李世普, 王友法[3]2004年在《微乳液法制备纳米羟基磷灰石的机理》文中研究说明采用二已基琥珀酰磺酸钠(aerosol OT,AOT)作为表面活性剂,正辛醇作为助表面活性剂,异辛烷为油相,将Ca(H2PO4)2·H2O水溶液和Ca(OH)2饱和溶液作为水相制成反相微乳液,并使两种微乳液反应,制备出呈单分散的球形纳米羟基磷灰石颗粒.通过系统性试验绘制了AOT/异辛烷/Ca(H2PO4)2·H2O水溶液和AOT/异辛烷/Ca(OH)2饱和溶液微乳液的局部叁元拟相图,确定了该体系的反相微乳液单相区,采用动态激光散射原理分析了上述微乳液的胶束直径,确定了胶束直径与体系含水量的线性关系,并计算了微乳液胶束的有关参数.分析了羟基磷灰石的反应机理和颗粒的形成过程,并采用紫外可见光吸收光谱,研究了体系含水量对羟基磷灰石超细颗粒形成过程的影响.
朱敏鹰, 李红, 李立华, 周长忍[4]2006年在《反相微乳液法制备纳米羟基磷灰石及其表征》文中研究表明采用水溶液(W)/环己烷(O)/TritonX-100(S)/正戊醇(A)反相微乳液体系制备出粒径为20~60nm的球状羟基磷灰石(Hap)颗粒,并用TEM、XRD、IR和动态激光散射等手段对合成的样品进行形貌和结构表征。研究结果表明,合成的Hap具有弱结晶性,与人骨结构较相似。改变水油比可实现对纳米Hap颗粒尺寸的控制。微乳液经超声处理后,可制得尺寸为80nm×(5~15)nm的Hap纳米针状晶体。增加Hap微乳液的搅拌时间对纳米Hap的颗粒度、粒度分布影响不大。
任卫, 李世普, 王友法, 曹献英, 陈晓明[5]2002年在《超细羟基磷灰石颗粒的反相微乳液合成》文中进行了进一步梳理采用AOT/异辛烷 /Ca(H2 PO4 ) 2 ·H2 O水溶液体系的微乳液与AOT/异辛烷 /Ca(OH) 2 饱和溶液体系的微乳液反应 ,制备出了平均颗粒尺寸 1 0 7nm ,呈单分散的球形HAP超细颗粒。通过制备过程优化和AOT/异辛烷 /Ca(H2 PO4 ) 2 ·H2 O水溶液叁元相图 ,确定了基本制备条件为AOT浓度 0 1mol/dm3,正辛醇浓度 0 1mol/dm3,增溶水量为w =9。采用该体系可改变HAP超细颗粒的生长习性 ,从而实现对HAP颗粒形貌的控制
杨惠芳, 肖凤娟, 徐华[6]2006年在《反相微乳液合成纳米羟基磷灰石的新方法》文中认为利用一种新型的微乳液法制备了纳米羟基磷灰石,确定了稳定的CTAB/正丁醇/正己烷/水四元反相微乳液体系,研究了不同浓度CTAB和正丁醇对微乳液体系的影响,探索了反应的最佳条件。X射线衍射仪、TEM、SEM和IR对合成的粉体表征和分析结果表明:颗粒分散均匀,呈球形,粒度为30nm左右,这种新方法可以有效地控制和改变HAP的分散性和粒度大小。
郭广生, 孙玉绣, 王志华, 郭洪猷[7]2005年在《反相微乳液法制备棒状羟基磷灰石纳米粒子》文中研究说明在(TritonX 1 0 0 +Tween 80 ) 环己烷 (正己醇+正丁醇) 0 . 5mol LCa(NO3 ) 2 水溶液反相微乳液体系中,采用滴加0 3mol L (NH4) 2 HPO4水溶液的加料方式成功制备出直径在2 0～2 5nm ,长度在2 8～64nm的棒状羟基磷灰石纳米粒子。通过对(TritonX 1 0 0 +Tween 80 ) 环己烷 (正己醇+正丁醇) 0 . 5mol LCa(NO3 ) 2 水溶液叁元相图及水溶液反应机理的分析,确定了最佳反相微乳液组成;研究了HLB值和表面活性剂用量对羟基磷灰石颗粒大小的影响。实验结果表明,最佳反相微乳液组成为:47 .6(wt) %的环己烷、3 7 . 4(wt) %的表面活性剂和助表面活性剂、1 5 (wt) %0 . 5mol L的Ca(NO3 ) 2 水溶液。
易文东[8]2011年在《微波反相微乳液法合成钛酸钡纳米粉体》文中研究表明钛酸钡是一种重要的电子陶瓷材料,因其良好的铁电、压电、耐压及绝缘性能被广泛用于多层陶瓷电容器、热敏电阻器、动态随机存取存储器、多层基片、各种传感器、半导体材料等。随着电子元件向微型化、多功能化、智能化的方向发展趋势,对陶瓷介质材料的晶粒尺寸及微观结构的控制提出更高要求,即需要制备纳米晶钛酸钡瓷料。本论文采用微波辅助反向微乳液法快速合成了粒度约为30nm~50nm,分散良好的立方相钛酸钡纳米粉体。论文分别以OP-10、油酸、CTAB(十六烷基叁甲基溴化铵)为表面活性剂,正己醇、正戊醇、正辛醇为助表面活性剂,环己烷、正庚烷、异辛烷为油相,硝酸钡的水溶液为分散相配制不同的反相微乳液体系,通过对各体系的最大增溶水量测定,确定微乳液体系的配方,通过绘制拟叁元相图,研究了微乳液体系的稳定性。研究表明:使用非离子型表面活性剂、助表面活性剂与油相的链长相当时微乳液体系可以增溶更多的水量,当以OP-10为表面活性剂,正己醇为助表面活性剂,环己烷为油相时为纳米钛酸钡合成中反相微乳体系的配方,OP-10/环己烷为0.35mol/L,正己醇与OP-10的物质的量之比为1.3时所得微乳液体系最稳定。在确定微乳液体系的基础上,通过研究反应温度、反应时间、表面活性剂浓度、助表面活性剂用量P(助表面活性剂与表面活性剂物质的量之比)、起始反应物浓度、含水量w(水与表面活性剂物质的量之比)、钡钛摩尔比Ba/Ti等因素对制备BaTiO_3纳米粉体的影响,探索出了合成BaTiO_3纳米粉体的合成参数。借助X-ray衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、热分析(DTA-TG)等分析检测手段对合成粉体进行了表征。研究结果表明:反应体系中温度的升高和时间的延长有利于促进BaTiO_3的合成反应的进行;但温度过高、时间过长会使晶体的粒度过大,w值对产物的粒径有着重要的影响,Ba/Ti比对产物纯度有着重要影响。在反应温度为65℃,反应时间10min,水与OP-10物质的量之比w为10,钡钛摩尔比为1时制备出了粒径分布窄、分散性好、粒径约为30~50nm的立方相BaTiO_3球形颗粒。
张永祥, 路善行, 张喆轶, 王佳, 廖建国[9]2017年在《反相微乳液法合成超细磷酸镁铵》文中提出利用反相微乳液法制备磷酸镁铵(MAP),并使用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱仪(FT-IR)及热分析仪(TG-DSC)对其进行表征。结果表明,反相微乳液法制备出的MAP分布更窄,尺寸更小;不同方法得到了晶型不同的MAP;其中十六烷基叁甲基溴化铵作为表面活性剂制备出的MAP粒径分布最窄;采用十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂制备出的MAP粒径最小,热稳定性最好。
参考文献：
[1]. 表面活性剂模板法制备纳米羟基磷灰石[D]. 汪雁南. 成都理工大学. 2010
[2]. 微乳液法制备磷酸八钙（OCP）、磷酸叁钙（TCP）纳米粉体[D]. 范业勤. 成都理工大学. 2011
[3]. 微乳液法制备纳米羟基磷灰石的机理[J]. 任卫, 李世普, 王友法. 材料研究学报. 2004
[4]. 反相微乳液法制备纳米羟基磷灰石及其表征[J]. 朱敏鹰, 李红, 李立华, 周长忍. 材料导报. 2006
[5]. 超细羟基磷灰石颗粒的反相微乳液合成[J]. 任卫, 李世普, 王友法, 曹献英, 陈晓明. 硅酸盐通报. 2002
[6]. 反相微乳液合成纳米羟基磷灰石的新方法[J]. 杨惠芳, 肖凤娟, 徐华. 硅酸盐通报. 2006
[7]. 反相微乳液法制备棒状羟基磷灰石纳米粒子[J]. 郭广生, 孙玉绣, 王志华, 郭洪猷. 化学通报. 2005
[8]. 微波反相微乳液法合成钛酸钡纳米粉体[D]. 易文东. 西安科技大学. 2011
[9]. 反相微乳液法合成超细磷酸镁铵[J]. 张永祥, 路善行, 张喆轶, 王佳, 廖建国. 人工晶体学报. 2017
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