摘要:本文首先概述了食品样本的预处理方法,然后详细介绍了无机成分检测的通用技术,最后指出提高检测质量的控制措施,以供参考。
关键词:食品样本;无机成分;预处理;检测技术;质量控制
分析食品的组成,其中包括大量的无机成分,食用后不仅不具有营养作用,还会带来安全问题。以铜、铁、钙、锌、硒元素为例,过量食用会影响人体代谢功能;而铅、汞、铬、锡元素,过量食用会引起重金属中毒。基于此,国家非常重视食品的安全检测工作,这就要求对检测技术进行推广和创新,提高实验室的检测水平,最终保证食品的安全性。
1、食品样本的预处理方法
食品基体主要分为固体、液体、半固体等形式,由于组成成分复杂,会对无机成分的检测造成影响,因此首先需要进行预处理,常用方法如下:
1.1 湿法消解处理
消解液选择单酸或混合酸,和样本一起加热处理,部分样本中还要加入H2O2。在酸的氧化作用下,基体最终分解为气体和水溶性离子,待测元素也以水溶性离子的形式保存下来。从实际检测工作来看,由于基体成分复杂,为了提高消解效果,多采用混合酸进行消解,例如HNO3和HClO4组合、HNO3和H2O2组合、HNO3和HF组合等。该方法的优点是可以降低微量元素的损失,试剂用量少,设备简单易操作;缺点则是消解过程时间长,一般需要5-6小时。另外,采用开放式消解体系,会造成环境污染;采用封闭式消解体系,一方面能避免引入环境杂质,另一方面可以提高消解效率。
1.2 干法灰化处理
将食品样本放在马弗炉内,温度设置在400-700℃,和空气接触后发生燃烧,基体最终分解为CO2和H2O,留下的残渣即可等待检测。干法灰化处理主要适用于元素含量高、不会挥发的样本中,或者不要求水溶检测的样本中。该方法的优点在于操作简单、成本低;缺点在于消解过程具有开放性,待测元素会损失或污染环境,尤其不适用在痕量、超痕量元素样本中。
1.3 微波消解处理
微波消解主要使用电磁波,其频率在300MHz-300GHz之间。传统加热方式主要是热传导、热辐射、热对流,对于物体的加热是由外向内。而微波加热则具有从内向外的特点,分析加热原理,是微波作用在分子上时,极性分子会按照电场的极性排列,并在交变电磁频率的影响下不断运动,最终出现键断裂、键振动、粒子摩擦碰撞等,从而产生热能。相比于外加热,内加热不仅速度快,而且受热均匀。目前微波分解技术主要包括常压消解、高压消解两种类型,前者耗时长,且消解不完全,因此优先选择后者,期间也需要辅助应用单酸或混合酸。该方法的优势在于,不仅缩短了消解时间,而且减少了试剂用量,可以减轻环境污染。
2、无机成分检测的通用技术
依据不同食品样本的特征和组成,采用的无机成分检测技术也不相同,且各自具有应用优势和缺点,具体介绍如下:
2.1 AAS技术
AAS即原子吸收光谱技术,原理如下:食品样本蒸汽中存在待测的基态原子,它会对光源发出的窄频辐射产生共振和吸收,而且吸光度指标与待测基态原子的浓度呈现正比关系,从而最终计算出无机成分的含量。AAS检测技术具有高灵敏度,而且检出限低,以石墨炉AAS检测法为例,检出限为ng/g级别;以火焰石墨炉AAS检测法为例,检出限在(10-100)ng/g级别。而且在整个检测过程中,该方法操作稳定,能够保证检测结果的准确性,将偏差控制在1%-2%之间。
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2.2 AFS技术
AFS即原子荧光光谱技术,原理如下:处于蒸汽状态的基态原子,吸收辐射会处于高能态,受激后会从高能态转变为低能态,同时发射出特定波长的荧光辐射,波长集中在紫外光、可见光的范围内。其中,原子荧光可以分为三种类型,一是共振荧光,二是非共振荧光,三是敏化荧光。荧光强度和元素浓度之间具有正比关系,测定原子蒸汽在辐射能激光下的荧光强度,即可定量分析出有机成分的含量。该检测技术的优势在于灵敏度高,能够同时测定多种元素;缺点则是测量元素的种类少,因此应用范围受限。
2.3 IC技术
IC即离子色谱技术,能够分析出食品样本中的F、Cl、Br、NO2、SO4、PO3含量,以及有机成分的含量,包括糖类、有机酸、生物胺等。原理如下:离子性化合物和固定相表面离子性功能基团之间,会产生电荷相互作用,应用IC技术能够分离出离子性物质,定量检测主要采用标准曲线法。该检测技术的优点,一是检出限低,对常见的阴离子检出限一般在10μg/L以内;二是检测范围广,无机成分的浓度在μg/L到mg/L之间;三是具有良好的选择性。
2.4 ICP-AES技术
ICP-AES即电感耦合等离子体发射光谱技术,原理如下:原子和离子在电感耦合条件下,会发射出特定光谱,分析光谱的特征即可计算出无机成分的含量。实际检测中,分析指标主要是光谱的频率和波长,定性分析方法如标准试样光谱比较法、铁光谱比较法等,定量分析方法如标准加入法、标准曲线法等。ICP-AES检测技术的优势包括三点:一是具有高灵敏度,多数元素的灵敏度能够达到10-11至10-13g。二是选择性好,样本中存在化学性质接近但难以测定的元素,例如稀土元素、铌元素和钽元素、锆元素和铪元素等,这些元素的光谱性质差异明显,因此采用该技术能够实现单独测定。三是分析速度快、检测过程短,能够同时测定多种元素。
2.5 ICP-MS技术
ICP-MS即四极杆电感耦合等离子体质谱技术,原理如下:待测元素经过进样系统,会以一定形式进入高频等离子体,在高温条件下,经过脱溶、分解成为原子,最终经电离成为离子。该离子首先在光学透镜下聚焦,然后进入四极杆质量分析器,按照荷质比分离后,待测元素就会在检测器中发出信号,对信号进行处理分析,即可最终得到无机成分的含量。ICP-MS检测技术的优势如下:一是灵敏度高、检出限低,分析速度快;二是可以和CE、GC、HPLC等进样技术联合采用;三是可以单元素分析、多元素分析、同位素分析;四是检测期间会产生超高温,基本上所有的金属元素、部分非金属元素都会发生电离。另外,缺点则是检测过程会受到异位素的干扰,从而影响检测结果的准确性;而且对实验室的要求高,相关仪器设备价格昂贵。
3、提高检测质量的控制措施
第一,严格执行国家标准。食品样本无机成分的检测,实验室应该满足GB/T27025-2008和GB/T27404-2008的要求;检测工作应该满足GB2762-2012的要求;同时根据不同的食品样本,选择相应的标准。
第二,遵守检定校准规范。检测工作的开展,主要用到天平、砖码、测汞仪、分光光度计、火焰光度计等,这些器具设备要按照规定规程,进行定期检定,以保证检测过程的稳定性和检测结果的精准度。
第三,注重标准物质。标准物质主要用来方法确认和溯源,具体到食品样本的分析,主要包括基体标准物质、纯品标准物质(校准溶液)两种类型。其中,前者用于分析方法的确认和质量控制,后者用于食品分析量值的溯源。
结语
针对食品中的无机成分进行检测,能够明确各种成分的类型和含量,从而提高饮食安全性。通过分析可知,无机成分检测前首先需要进行预处理,通用检测技术包括AAS技术、AFS技术、IC技术、ICP-AES技术、ICP-MS技术等。文中分别介绍了各种技术的优势和缺点,为检测工作的开展提供经验。
参考文献
[1] 逯海,王军,韦超等.食品中无机成分检测通用技术[J].中国计量,2013,(5):67-70.
[2] 韦超,逯海,张庆合等.食品检测实验室无机成分检测国家标准、技术规范及标准物质概述[J].中国计量,2013,(5):71-72.
论文作者:燕云
论文发表刊物:《基层建设》2017年第16期
论文发表时间:2017/10/11
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