摘要：本文主要介绍上海汉虹精密机械有限公司研制并生产的一种蓝宝石长晶设备，该设备集水、电、气于一体，主要由晶体生长室、籽晶提拉旋转系统、真空系统、气路系统、冷却水系统、能量供应与控制系统、机架及其它附属设备等组成。该设备采用微提拉旋转泡生法技术，通过调控系统内的热量输送来全自动控制整个晶体的生长过程，追求生产效率最大化，工艺流程合理化而设计，实现晶体生长过程中，生长速率最大化，并且全过程最大限度的减少了人工操作。
关键词：蓝宝石单晶 KY法 晶体生长
1 引言
蓝宝石（Al2O3）单晶，英文名为（Sapphire），俗称刚玉。蓝宝石单晶具有优异的光学性能、机械性能和化学稳定性，被广泛应用在各个行业。目前，市场上制备大尺寸蓝宝石单晶最常用的长晶方式是KY法（又称泡生法），其长晶方式具有生长速率快，纯度高和晶体完整性好等特点。
KY法原理是先用加热器把填充在钨坩埚内的原料熔化，等液面稳定后，籽晶从熔液上方浸入温度受到严格控制的熔液内，在固液界面上生长与籽晶相同晶体结构的晶体，籽晶以极缓慢的速度向上旋转提拉一段时间以形成晶颈，待熔液与籽晶界面的凝固速率稳定后，籽晶便不再提拉旋转，仅以控制冷却速率方式来使晶体从上方逐渐往下凝固，生长出合格晶体。
KY-70型蓝宝石长晶设备是根据KY法原理，研制并生产的一种蓝宝石长晶设备，该设备集水、电、气于一体，主要由晶体生长室、籽晶提拉旋转系统、真空系统、气路系统、冷却水系统、能量供应与控制系统、机架及其它附属设备等组成。该设备采用微提拉旋转泡生法工艺，通过调控系统内的热量输送，全自动控制整个晶体的生长过程，追求生产效率最大化，工艺流程合理化，实现晶体生长过程中，生长速率最大化，并且全过程最大限度的减少了人工操作。
2 主要技术参数及结构
2.1主要技术参数
2.2设备主要结构
KY-70型蓝宝石长晶设备主要由晶体生长室、籽晶提拉旋转系统、真空系统、气路系统、冷却水系统、能量供应与控制系统、机架及其它附属设备等组成。机架由底座和立柱组成，晶体生长室安装在机架底座上，底座上平面的水平度不大于0.08／1000mm。籽晶提拉旋转系统安装在机架立柱上，可以绕立柱旋转。具体外观及结构，如图1、图2所示。以下对各部分的功能和配置做基本介绍。
（1）晶体生长室
晶体生长室是晶体生长系统的核心部件，用于安装热场系统、坩埚和原料等，对晶体生长起到决定性的作用。晶体生长室主要由炉筒、炉底盘、大炉盖、小炉盖组成，它们均采用双层水冷式结构，内层材质为SUS316L不锈钢，外层材质为SUS304L不锈钢，夹层内配有螺旋式冷却水导流板，这种结构提供了稳定高效的冷却水循环回路，保证了良好的散热性。炉筒安装于炉底盘上，大炉盖安装于炉筒上，小炉盖安装于大炉盖之上，相互之间设有O形圈真空密封。炉底盘与炉筒之间、大盖与小盖之间均有定位销定位，以保证每次合炉的准确性。
大炉盖上设有了4个对称的电极接口， 安装对称布置的两个铜电极，铜电极与大盖之间设有特氟龙绝缘隔套；小炉盖上设有2个方便观察炉内情况的视窗，两个视窗平面角度为 90°，视窗与籽晶轴的角度为 10°。视窗由两层耐高温玻璃组成并配有可开启、闭合的钼材质挡片。解除小盖锁紧螺钉后，旋转手轮，通过减速机可以将小盖逐渐提升起来，与大盖分离，提升行程大约130mm，小盖升到顶部后，拉动拉手，向左侧可将整个提拉机构和小盖旋转90°定位锁紧，就可以进行主炉室内操作
（2）籽晶提拉旋转系统
籽晶提拉旋转系统由籽晶旋转机构和籽晶提拉机构和称重机构组成。籽晶旋转机构由籽晶提拉轴、支承座、直流无刷电机系统组成。直流无刷电机系统通过多锲带实现籽晶轴平稳转动。在籽晶提升机构中，提升直流无刷电机系统驱动滑块模组从而保证动态精度＜0.02mm。行程大于440mm ，同时在侧面安装光电限位开关以保证籽晶夹头在上升复位时不过冲。
籽晶提拉轴结构选用专业旋转密封的旋转连接器部件：对进出冷却水隔离，不依赖“O”型圈这种寿命有限的零部件，也很好解决了抗水压变动的问题；芯轴结构设计成整棒料加工结构，不存在焊接变形，形状结构更稳定。
称重系统是长晶过程中判断晶体生长状态的最重要的手段之一，称重精度要求比较高。本设备称重系统采用单称重系统，采用悬吊、缓冲、分体式结构，排除了波纹管、外接水管、电机、同步带对称重系统的影响，很大程度上提高了称重精度。
（3）真空系统
真空系统用于保证整个工艺过程所需要的真空环境。真空系统由管路系统、高真空阀门、冷阱、旋片机械泵（D40C）、油扩散泵（DIP 3000）、气路电路控制元件、电离规等组成。初级抽真空用旋片机械泵完成，当真空达到4Pa阀门切换，油扩散泵通路打开，油扩散泵连入抽真空管路中一起完成更高真空度要求抽真空。晶体生长室内压力配有高低真空检测系统，根据工艺要求监测不同阶段的腔体真空状态，测量精度高。
（4）气路系统
气路系统主要由氩气气路和压缩空气气路组成，其气路原理图，如图3所示。氩气气路的主要作用是晶体生长时的工艺所使用和长晶结束后冷却晶体所使用。氩气流量由气体质量流量计（MFC）精确控制, 对Ar流量的确认，由操作界面上Ar Gas所设定。氩气气路所用管道均为不锈钢洁净管，与氩气源连接的管接头为Rc1/2。本设备对氩气源的具体要求为：氩气纯度﹥99.999％，氩气压力﹥0.3MPa。
压缩空气气路主要用来控制真空插板阀和真空挡板阀的开闭，气动元件的动作执行，本设备对压缩空气源的要求是压力>0.5Mpa。
（5）冷却水系统
冷却水路是设备正常工作的安全保证，采取集中分流排水布置，各部件都有单独的冷却支路，对提拉轴、电极1、电极2、电源、炉底盘、炉筒、大炉盖、小炉盖、扩散泵分别进行排水温度监控，保证关键部件的正常工作。其原理图，如图4所示。
本设备的冷却水与水源连接有一个进水口和一个排水口。在水管与主机相连时，以软管过渡连接，防止因外界振动的传入干扰机器的正常生产。进入的冷却水由分水排通过软管与设备各个冷却部位相通，回水为有压排放。冷却水的水质应以纯水循环供应为好，冷却水源的具体要求为：工业纯水，进出水压力差>0.2MPa，进水压力>0.35MPa，进水流量(含电源冷却水)>200L/Min，进水温度15℃~25℃。
3 电气控制
KY-70型蓝宝石长晶设备的控制系统采用日本三菱Q系列PLC，抗干扰性好，可靠性高，配合高性能工控机控制和触摸式屏幕显示，采用视窗形式操作软件, 用户界面良好，简单易操作，通过屏幕随时可以了解晶体生长过程中的各种参数。炉体过程中的电压，电流，功率，温度，晶体重量，晶杆位置和转速等全部数据及其变化的历史均可以以电子文档的形式记录在案，方便晶体生长结束后分析参数并完善工况,能实现生产档案管理。
本设备电气控制部分主要分为电机速度控制系统和温度控制系统两方面。其电控原理图如图5所示，以下对两种控制系统的功能和配置做基本介绍。
（1）电机速度控制系统：籽晶旋转速度、籽晶提拉速度控制系统采用均采用直流无刷电机，直流伺服编码器反馈，形成一个闭环控制系统，比测速反馈的精度更高，定位更精确。
（2）温度控制系统：主要由测温仪装置、PLC、加热器电源等组成。温度控制系统可实现温度闭环控制和功率闭环控制两种模式。KY-70型蓝宝石长晶设备上使用红外测温装置可实时对液面温度进行监测，测温重复精度为0.2%；温度控制采用PID自适应调节；加热器电源采用高性能IGBT电源，与传统电源相比节能20%以上。功率因数和谐波满足国家标准，绿色节能；其电源规格如下：额定电力输出12V，12000A，144kW（也可根据客户要求配置电源），输出调整范围：0kW～144kW。为改善 蓝宝石炉对电网环境影响，增加LC抑制电网谐波干扰，可以防止由于电流波动对电网的冲击，以及对周边设备的干扰。
4 设备安全措施
KY-70型蓝宝石长晶设备采用多种安全保障措施和安全装置，主要包括以下几方面：1．具有电源安全保护装置。2．水路水温监测报警系统。3．冷却水流量过小报警系统。4．腔体压力异常报警系统。5．为预防腔体压力异常，安装有安全减压阀，发生意外时，可通过安全阀，释放压力，避免事故。6.为了应对瞬间停电的情况，该蓝宝石炉对应急控制部分（PC、籽晶升降马达）配备了UPS装置，UPS规格：3,000VA/2100W/AC220单相、单次持续时间10分钟以上，以保护由于外部停电而造成的设备停机。
5 设备长晶实验
5.1 设定条件
5.3 对所生长晶体情况进行检查，如图6，图7，具体结果如下：
（1）晶体是否开裂，检测方法：目测检验，检测结果：晶体生长完整，表面光滑，回融面大，无穿透性开裂。
（2）气泡包裹物和散射颗粒，检测方法：采用强光，目测法，检测结果：晶体浅表层均匀分布散射点，内部不存在云雾状气泡、包裹物和散射颗粒，对该晶体进行掏棒处理。
（3）位错密度检验，检测方法：将晶体加工成晶片并抛光，在300℃的KOH溶液中腐蚀12min后，在100倍以上的金相显微镜（或偏光显微镜）下观察晶体的位错密度。拍摄带有标尺的位错腐蚀照片，用图片中包含的位错腐蚀坑的个数除以图片代表的面积，得到位错密度，单位为：个/cm2。为了减少误差，应在晶片不同位置选取10个以上的具有代表性的区域拍摄照片，计算每个区域的位错密度，随后计算平均值。检测结果：小于1000个/cm2。
6结语
通过对KY-70型蓝宝石长晶设备一系列的安装、调试，长晶工艺参数调整和长晶实验，已连续生长出70kg 左右合格晶体。研制的KY-70型蓝宝石长晶设备已在多个公司投入生产，运行状况良好，长晶系统稳定，操作简单、性能稳定，成本低廉，综合性能达到了国内领先水平，很好地满足了国内蓝宝石晶体生长的需要。
参考文献
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［4］王嫦,唐安江,何元琴,何磊.蓝宝石生长方法及其应用概述[J].广东化工,2014,41(22):76-78.
论文作者:刘海
论文发表刊物:《当代电力文化》2019年第06期
论文发表时间:2019/7/31
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