田碧 江敏 姜帅 黄承斌
重庆市计量质量检测研究院， 重庆市 401121
采用 PinAAcle900T光谱仪，建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法对大米中镉的检测方法。试验通过优化预处理温度与时间，微波消解程序中的温度、压力、时间，石墨炉程序。用标准曲线法定量。结果表明，镉标准曲线在0~2.5μg/L时线性好，R2为0.9993，高中低浓度加标回收率98.4%～103.8%，精密度为1.06%-1.72%，加标回收率与精密度满足标准要求且良好。该方法消解彻底，准确度高，精密度较好，损失少回收率高。为大米中镉含量的准确测定提供方法参考。
关键词 大米；镉；石墨炉原子吸收光谱法；微波消解
镉为有毒金属，人体非必须元素，由于镉自身的特性，容易被水稻吸收并蓄积在水稻籽粒中, 通过食物链进入人体后, 主要蓄积在肾脏、肺、骨骼及肝脏等器官, 长期积累会造成中毒, 损伤肾脏, 导致骨骼病变, 引发骨痛病等，进而危害人体健康[1-2]。为防止被污染的有害大米进入市场，固建立准确检测大米中镉含量的方法是关键。本文现将试验方法简述如下。
1 材料与方法
1.1仪器设备: PinAAcle900T 原子吸收光谱仪，微波消解仪，镉空心阴极灯，高速组织粉碎机，万分之一电子天平，电热板，涡旋仪等。
1.2试剂
1.2.1硝酸（优级纯），镉国家校准溶液标液，硝酸铵溶液，实验室一级水。
1.2.2镉标准曲线工作液：
将1000mg/L的镉国家校准溶液标液，用0.5% 硝酸溶液，逐级稀释成0.1mg/L 镉标准使用液，准确吸取镉标准使用液0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL于6个100mL容量瓶中，用0.5%硝酸溶液定容至刻度，制得镉标准系列浓度为：0mg/L、0.0005mg/L、0.001mg/L、0.0015mg/L、0.0020mg/L、0.0025mg/L。
2 试验方法
2.1样品处理[4]。
取 1 kg大米，去其杂质，采用四分法取300g，置于组织粉碎机进行制样，打磨成细小粉状。称取试样0.3g～0.5g（精确至0.0001g）、置于微波消解罐中，加8.00ｍＬ硝酸，于100℃可调式电热板上，加热30分钟，待大米中氮氧化物充分反应，大部分黄烟散去后，取出冷却，加盖拧紧放入微波，选取最佳程序进行消解。待消解完毕，将消解罐置于可调式电热板上，170℃进行赶酸至消解液为黄豆大小液滴。取出冷却，用纯水转移至10mL比色管，涡旋混匀待测，同时做空白试验。
2.2 仪器工作条件。载气：氩气，背景校正：塞曼效应， 波长：228.80nm，狭缝：0.7 nm，灯电流：8 mA。炉程序：110℃干燥 30 s，130℃干燥 30 s，350℃灰化 20s，1 600℃原子化 5 s，2450 ℃下除残 3 s。
2.3标准曲线的制作。
由仪器自动进样，依次吸取10.0 g/L硝酸铵溶液基地改进剂5μL，1.2.2镉标准曲线工作液20μL，测其吸光度值，以标准曲线工作液的浓度为横坐标，选择峰面积计算浓度，相应的吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线并求出吸光度值与浓度关系的一元线性回归方程。
2.4试样测定。吸取2.1中试剂空白溶液和待测样液各 20 μL，经石墨炉灰化、原子化后，测定其吸光度，用外标法计算测定结果。计算公式如下：
式中，X 为待测样品中Cd的含量（mg/kg）；C1 为样液中Cd的含量（mg/L）；C0 为试剂空白中Cd的含量（mg/L）；V为试样定容体积（mL）；m为试样质量（g）。
3 结果与分析
3.1 标准曲线的回归方程及相关系数
镉在0~2.5μg/L范围内，呈现良好的线性相关。镉浓度作为横坐标（x），吸光值作为纵坐标（y），标准曲线的回归方程 y=34.89838x+0.00077，线性相关系数 r=0.9993，满足实验要求。
3.2 样品测定结果、判定值及加标回收率与精密度
根据国家标准食品中污染物限量[4]对大米中镉的限量限值为小于0.2mg/kg，该检测样均合格。将高中低三种不同浓度的镉标准溶液分别加入试样1、2、3、4、5、6大米中，测其回收率、精密度。表1为测定结果，镉回收率为98.4%～103.8%，精密度在1.06%-1.72%，该方法试验结果回收率与精密度均符合标准要求，均较好。
表1 精密度与回收率试验结果
3.3 质量控制分析
准确称取标准物质（大米粉，GBW(E)100348）0.4000 g，与试样同时处理方法，测得其中Cd的含量为 0.2348 mg/kg，实际标准值为（0.24±0.02）mg/kg。可见，此方法满足分析要求，准确可行。
4 结论
结果表明，在镉浓度为 0~2.5μg/L时线性较好、灵敏度较高；质量控制分析结果在标准范围内，结果满意，准确度高；高中低浓度加标回收率98.4%～103.8%，精密度为1.06%-1.72%，加标回收率与精密度满足标准要求且良好。则该微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量的方法可靠，为大米中镉含量的准确测定提供方法参考。
参考文献
[1]谢燕湘,郭志忠,李兆敏,等.南方某市2012年市售大米镉污染状况及膳食暴露评估[J]. 海峡预防医学杂,2012,20(1):5-7.
[2]黄文婕.重庆市本地产大米中镉污染调查及健康风险[D].重庆: 重庆医科大学,2015,1-55.
[3]食品中镉的测定：GB 5009.15-2014[S].北京：中国标准出版社，2014.
[4]食品中污染物限量：GB 2762-2017[S].北京：中国标准出版社，2017.
论文作者:田碧,江敏,姜帅,黄承斌
论文发表刊物:《防护工程》2019年13期
论文发表时间:2019/11/12
标签：标准论文; 精密度论文; 大米论文; 回收率论文; 溶液论文; 试样论文; 曲线论文; 《防护工程》2019年13期论文;