地质化探样中原子荧光光谱法的实践分析论文_梁云

地质化探样中原子荧光光谱法的实践分析论文_梁云

山东省第七地质矿产勘查院 山东临沂 276000

摘要:本文将重点分析原子荧光光度计的原理和相关的影响因素,在样品测试的过程中,分析污染物的来源和具体的解决办法,此时的过程中相关因素的干扰情况与清除方式,明确地质化炭样中原子荧光光谱法的实践价值。

关键词:地质化探样;原子荧光光谱法;实践

现阶段,对于地球化学样品已经实现了众多的研究成果,通过大量的研究工作表明,为了对化探样品中原子荧光光谱法的实践价值合理分析,全面的了解原子荧光光谱法的相关特性,如灵敏度高、干扰少、准确度高等,需要采取合理的验证方式。

一、原子荧光光谱法的原理及影响因素

气态中的自由原子在吸收了光源的辐射之后,外层的电子或逐渐的升至高级别,然后及时的返回基态或者是较低的等级,并且在这个过程中发射出和原激发波不相同光谱的就是原子荧光。在特定的试验条件之下,荧光的强度和被测元素的浓度呈现出正比,因此可以展开定量分析。荧光物质本身可以在紫外线的影响下出现氧化作用,然后逐渐的使荧光减退。若是在测定高浓度的样品的时候,荧光物质会出现一系列的特殊情况,如熄灭或者是自我吸收,这样在一定的程度上影响了高浓度物质的测定准确度。若是温度呈现出下降的趋势,荧光物质和相关的分子碰撞率随之提升,从而适当的加剧了活化的几率,导致荧光的强度有所降低。

二、地质化探样样品中的污染源及处理

污染会影响到试验的准确性,因此需要综合分析样品的污染源:首先是容器的污染,最主要的原因是玻璃器皿在盛装某些物质之后未能清洗干净,解决的办法应该是将器皿放置于1:1的硝酸溶液中浸泡上十二小时,然后使用自来水将其冲洗,在使用纯净水冲洗五六遍。再者是试剂的污染,对于试剂的污染,最为关键的因素是保存不到位,使得外界的污染物进入到试剂里,可以及时的用移液管吸取,但是在吸取试剂之前,还是需要将移液管清理干净,并且保证其干燥,当盛放试剂的器皿用完之后,必须及时的将其进行密封。最后是环境的污染,因为室内空气的不流畅或者是水源等物质受到污染,会导致实验室中出现污染的情况,还是需要重视实验室中的通风和清洁,不存放易产生污染和挥发性较强的物质。

三、地质化探样中原子荧光光谱法的具体实践

(一)敞开体系酸分解

通过使用一比一的水在玻璃试管中,可以对水浴进行加热并分解相关的样品,这样的方式应用较为广泛,但是分解的能力不佳。

(二)高压密封溶解样品

采用特质的高压密封溶样器对样品适当的分解,其中主要是内罐聚四氟乙烯,外罐为不锈钢的外套。通常将混酸及时的进行样品分解,可以体现出较强的分解能力,由此避免某些元素的挥发。但是这样的分解方式并不适用于分解大量气体的样品,其会产生潜在的危险性。

(三)微波消解分解样品

这项技术主要是依照极性分子在微波电场的影响下,通过每一秒24.5亿的频率改变着正负的方向,确保分子可以及时产生高速的碰撞,从而在摩擦的时候发生高热和离子定向流动的问题,这样便使得周边的分子和离子发生了高速的摩擦和碰撞过程,在微波炉的作用下将这种能量转变为热能。这样的方式体现出快速高效的特点,消化于密封状态下展开,但是并不适合大批量样品的分解。

(四)干式灰化法

主要是利用在相对高温度的状态下出现大量有机物的样品灰化,及时的分析目标具体的残留物,采用少量的酸分解,然后进行测定。

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(五)流动注射在线分解样品

这样的技术可以更好的利用注射将样品引入至毛细血管之后和另外一个管道引入的试剂进行充分的汇合,这样在反应管中,可以利用微波加热的方式,及时的提供能量让样品逐步消解,直接将其送入到仪器中进行测定。

四、测定中的干扰和消除方式

(一)干扰

1.过渡金属离子干扰

这种干扰主要是对氢化物产生的,过渡金属会优先的被原夹带沉淀或者是吸附的氢化物,通过还原的细小金属单质粉末催化并产生氢化物,这样便消耗了还原剂。

2.可形成氢化物的干扰

这样的干扰往往被认定为竞争还原消耗还原剂的方式。此外,这个干扰中也会存在着共存元素和分析因素形成的难溶化合物,例如当Bi存在的时候,Se与Bi会形成Bi2Se3的沉淀,这样影响到了Se的测定过程。

3.光谱干扰

在实际检测的过程中,激发光源被散射或者是折射之后,可能会因为激发线背景干扰产生一系列难以消除的干扰。

(二)消除方式

适当的加入络合剂确保干扰因素形成稳定的络合物,这样可以达到良好的消除干扰目的。采取选择性发生方式,确保干扰素无法转化为氢化物。例如,适当的加入一些Cu2+,能够及时的克服Se对As产生的干扰。在实际传输的过程中,可以通过气相色谱柱,及时的将干扰元素和分析元素进行分离,可以有效的提升测量的准确度。

结语

原子荧光光谱分析法体现出极高的灵敏度,还应该及时的校正曲线的线性范围宽,适当的进行多种元素的同时测定。通过及时的消除影响测试的干扰及误差,可以对整个测试的结果准确度产生非常重要的影响。

参考文献

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论文作者:梁云

论文发表刊物:《基层建设》2017年第18期

论文发表时间:2017/10/17

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