管楠
哈尔滨铁路疾病预防控制中心 150000
【摘 要】本文介绍现阶段常规实验室测定水样中总砷含量的两种国家标准方法，二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法，依据是GB 7485-87，原子荧光光度法，依据的是SL 327.1-2005。并对这两种方法的优缺点进行对比阐述，说明其各自试用的情形。
【关键词】分光光度法；原子荧光光度法；砷含量
ABSTRACT：This paper introduces two national standard methods for the determination of total arsenic in water samples in routine laboratories at present，Silver diethyldithiocarbamate spectrophotometry，based on GB 7485-87，atomic fluorescence spectrophotometry and SL 327.1-2005.The advantages and disadvantages of these two methods are compared and expounded，and their respective trial situations are explained.
Key words：spectrophotometry；atomic fluorescence spectrometry；arsenic content
砷是一种剧毒物质，慢性砷中毒会破坏人体的皮肤，消化系统，神经系统等等，砷还有致癌作用，是我国实施排放总量控制指标之一，砷污染来源主要是采矿、化工、化学制药、农药生产、纺织等部分的工业废水。地表水的含砷量因水源和地理条件不同有很大差异，淡水为0.2～230μg/L，平均为0.5μg/L，海水为3.7μg/L。测定水样中砷含量，确保工业用水，农业用水，饮用水保障生态环境安全有极其强烈的现实意义。
目前检测水体中总砷含量方法有新银盐分光光度法、二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法、氢化物发生原子吸收法、原子荧光分光光度法以及电感耦合等离子体原子发射光谱法等。本文主要对乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法和原子荧光光度法这两种比较常用的方法进行系统的比较，阐述两者的优缺点。
1、二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
1.1 实验原理
根据GB 7485-87《水质 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》，锌与酸反应，生成新生态氢；在碘化钾和氯化亚锡存在下，使得五价砷还原成三价砷；三价砷被初生态氢还原成砷化氢。用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺的氯仿吸收砷化氢，生成红色胶体银，在波长530nm處，测量吸收液的吸光度。
1.2 最低检出限和易受干扰因素
取水样50ml与砷化氢发生瓶中，检测总砷含量的范围为0.007～0.5mg/L，如果水样中总砷含量超过0.5mg/L可将水样进行稀释后进行分析。此方法易受水样中其他金属离子影响，如锑、铋、铬、钴、铜、镍、汞、银以及铂等。
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1.3 本方法的优缺点及适用情形
本方法是最早几个用来测定水样中总砷含量的实验方法之一，它的优点很明显，一：实验原理简单，操作简便，对初学者不需要太高要求便能熟练掌握；二：实验器材便宜，分析费用低，且便于携带，适用应急监测和现场监测。缺点也很明显，一：检出限太高，本方法最低检出限为7ppb，我们知道，通常水样中砷含量为零点几至几个ppb，本方法不能满足环境水中ppb级砷的测定。二：本方法氢化物发生的稳定性较差，易受过渡金属离子的干扰。
2、原子荧光光度法
2.1 实验原理
样品经预处理，其中各种形态的砷均转变成三价砷，加入硼氢化钾（或硼氢化钠）与其反应，生成气态氢化砷，用氩气将气态氢化砷载入原子化器进行原子化，以砷高强度空心阴极灯作激发光源。砷原子受光辐射激发产生荧光，检测原子荧光强度，利用荧光强度在一定范围内与溶液中砷含量成正比的关系计算样品中的砷含量。
2.2 最低检出限和易受干扰因素
本方法的检出限为0.2μg/L，在1～200μg/L范围内，线性良好。大于200μg/L的样品，可稀释候测定。基本满足常规水样的测定要求。本方法采用氢化物发生法，使得待测元素与基体分离，干扰很少，共存离子和化合物不干扰测定。
2.3 本方法的优缺点及适应情形
从1964年，Winefordner等首先提出用原子荧光光谱（AFS）作为分析方法的概念起，几十年间这项技术得到广泛应用。期间，我国科技工作者为原子荧光分析的发展作出了重要贡献：发明了高强度空心阴极灯、小火焰原子化、自动低温点火装置等许多专利技术等等。原子荧光光度法是现阶段应用得最广的测定水样中总砷含量的方法。它有如下优点：一：操作简便。近几年仪器技术的快速发展，原子荧光光谱仪（AFS）使用起来越来越简便，对环境污染和人体的伤害越来越小。且一般具备自动进样功能，一次能完成对上百个水样的含量测定；二：灵敏度高，检出限低。本方法检出限最低为0.2μg/L，能准确测定自然界水样中砷含量；三：背景干扰小。由于使用特定的砷高强度空心阴极灯，AFS测定砷受基体中其他离子的干扰很少。在实际操作过程，可采用双通道或多通道同时测定两种或以上元素含量；四：线性范围宽，重现性好。在1～200μg/L这个非常宽泛的浓度范围内，线性良好。而且大量的操作实例证明，重现性非常好，能保证砷的痕量定量分析。任何实物都有其两面性。与其他传统方法相比，它也有缺点。一：所使用仪器相对而言较复杂，对操作人员要求较高，需较长实践才能熟练掌握。二：仪器较贵，分析成本较高。三：不能携带，不能用于现场检测和应急检测。只能在实验室操作。
结语
本文阐述了测定水样中总砷的两种常用方法二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法和原子荧光光度法的工作原理和这两种方法的优缺点。相比较而言原子荧光光度法优势明显优于二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。传统方法逐渐向大型仪器转变，这也是建设现代化实验室的发展方向。
参考文献：
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[3]李刚，胡斯宪，陈琳玲.原子荧光光谱分析技术的创新与发展[J].岩矿测试，2013，32（3）：358-376.
[4] Winefordner J D，Vickers T J.Atomic fluorescence spectrometry as a means of chemical analysis [J].Analytical Chemistry，1964，36（1）161-165.
论文作者:管楠
论文发表刊物:《中国医学人文》(学术版)2018年7月下第14期
论文发表时间:2019/1/8
标签：原子论文; 荧光论文; 方法论文; 乙基论文; 光度法论文; 甲酸论文; 含量论文; 《中国医学人文》(学术版)2018年7月下第14期论文;