浙江产杭白芷化学成分及总香豆素类成分提取工艺的研究

浙江产杭白芷化学成分及总香豆素类成分提取工艺的研究

孙振蛟[1]2004年在《浙江产杭白芷化学成分及总香豆素类成分提取工艺的研究》文中研究表明白芷为伞形科当归属植物白芷Angelica dahurica(Fisch.ex Hoffm.)Benth.et Hook.f.或杭白芷Angelica dahurica(Fisch.ex Hoffm.)Benth.et Hook.f.var.formosana(Boiss.)Shan et Yuan的干燥根,为一常用中药。 本文首次对浙江产杭白芷的根进行了化学成分的研究,从中分离出21个化合物,包括香豆素、甾醇、脂肪族化合物等。通过理化常数和波谱数据分析等方法鉴定了其中的15个,分别是欧前胡素(imperarorin)、异欧前胡素(isoimperarorin)、别异欧前胡素(alloisoimperarorin)、佛手柑内酯(bergapten)、异脱水比克白芷内酯(anhydrobyakangelicin)、5-甲氧基-8-羟基补骨脂内酯(5-methoxy-8-hydroxypsoralen)、cnidilin、花椒毒酚(xanthotoxol)、异氧化前胡内酯(isooxypeucedanin)、水合氧化前胡素(oxypeucedanin hydrate)、比克白芷素(byak-angelicin)、β-谷甾醇(β-sitosterol)、豆甾醇(stigmasterol)、胡萝卜苷(daucosterol)、琥珀酸(succinic acid)。以上化合物均首次从浙江产杭白芷中分离得到,其中异脱水比克白芷内酯(anhydrobyakangelicin)为首次在杭白芷(包括川、杭白芷)中分离得到。 在对所分得的香豆素类成分进行结构解析的基础上,结合文献,总结香豆素类化合物的荧光、UV、IR、NMR、MS鉴定特征和规律。 依据杭白芷的有效成分,确立了以杭白芷中含量高、活性强的欧前胡素和异欧前胡素为杭白芷质量分析的指标性成分,并以此两种成分为指标首次用高效液相色谱法研究了杭白芷中总香豆素成分的提取工艺,为总香豆素成分的提取优化了工艺路线。 本研究为白芷的深层次开发利用提供了可靠的实验依据和方法。

汤春妮[2]2010年在《草木樨香豆素的提取、分离纯化工艺研究》文中进行了进一步梳理草木樨一直被作为牧草和绿肥使用,其药用价值的开发在国外产品良好的治疗效果下展现出广阔的市场前景,为草木樨的国产医药产品开发提供了借鉴。本课题以我国丰富的黄花草木樨为原料,采用多种分离纯化技术,研究出一条安全、经济、有效的草木樨香豆素提取、分离纯化工艺。首先,研究了超声提取、高效液相色谱法测定草木樨香豆素含量的方法。此方法稳定、快速、准确,可用于草木樨原料中香豆素含量的测定及以后生产控制和产品质量控制。通过测定不同花期阶段采收的黄花草木樨中香豆素的含量,确定出采收富含香豆素草木樨的最佳时间是盛花期。其次,研究了草木樨香豆素的溶剂提取工艺。采用单因素和正交试验相结合的方法,以香豆素提取率、干膏得率和干膏中香豆素含量为指标,确定出最优提取工艺为:30℃下用14倍量的50%乙醇提取2次,每次30 min。在此工艺下,香豆素提取率为1.090%。再次,研究了纯化草木樨香豆素的工艺。以香豆素保留率、产品中香豆素纯度为指标,采用两相溶剂萃取、大孔吸附树脂吸附结合结晶法纯化香豆素。得出两相溶剂萃取工艺为:用1/3倍量的乙酸乙酯萃取加入10%NaCl的0.2 mg/mL浓缩液3次。大孔吸附树脂法结合结晶法工艺为:在筛选出的HPD300树脂上用3.0 BV/h的流速和3.0 mg/mL的浓度上样,5.0 BV 50%乙醇洗脱,浓缩、低温结晶洗脱液。在此工艺下,样品纯度提高到97%以上,回收率大于85%。最后,研究了HPD300树脂纯化草木樨香豆素的热力学和动力学。用热力学模型、动力学模型对试验数据进行分析,表明Langmuir方程、拟二级动力学方程和颗粒内扩散模型可较好地拟合香豆素在HPD300树脂上的吸附行为。此过程为一个自发、放热的物理吸附过程,树脂颗粒内扩散是速率控制步骤。

参考文献:

[1]. 浙江产杭白芷化学成分及总香豆素类成分提取工艺的研究[D]. 孙振蛟. 沈阳药科大学. 2004

[2]. 草木樨香豆素的提取、分离纯化工艺研究[D]. 汤春妮. 西北大学. 2010

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