摘要:在对水中的氟化物进行测定时,采用离子电极法进行测定不仅操作流程简便高效,并且测定的速度也比较快,灵敏度高,因此离子电极法成为了氟化物测量的普遍选择。本文针对实际工作中的具体测量情况展开分析,对离子电极法测定水中氟化物时的影响因素做出了讨论,目的在于提高水中氟化物的检测与去除效率,以供参考。
关键词:离子选择电极法;氟化物;影响因素
氟元素是一种重要的微量元素,是人体必须要补充的微量元素,在进行水质检测时,无论是生活用水,地表流动水还是地下水源都必须要检测氟化物的含量。在进行氟化物检测时,离子选择电极法是应用最多的方法之一,其测定准确度较高,测定时排除干扰的能力很强,对水质的要求不高,即使是水质存在混浊等问题也可以进行正常测定。但是即使如此,离子选择电极法进行氟化物测定时也还是会受到一些因素的影响,接下来通过对离子选择电极法中的两个电极的实际测定情况进行分析来确定这些因素是什么以及如何消除,从而提高氟化物检测时的准确程度。
离子选择电极法是通过对膜电位进行测量,从而得出测试液中离子浓度,离子原则电极的主要结构包括电极腔、体内参比电极、内参比溶液以及敏感膜。这种方法的应用范围较广,在工业生产、环境保护等多个产业中都能进行应用。在使用离子选择电极法对水中的氟化物进行测量时,两个电极分别为氟电极和参比电极(饱和氯离子)。
一、影响氟电极检测灵敏度的因素分析
在氟电极进行使用时,经常会出现使用时检测的灵敏度下降和反应效率降低的情况,通常情况下,在氟化物检测频率为2次/每星期,每次对不超过十个检测样本进行测定时,氟电极的寿命为300天,如果检测频率低于这个值,可以对氟电极的使用寿命进行相应的延长。接下来以一组具体的测定实验的数值为基础展开研究。
在进行该组测定实验时,对氟含量相同的四份标准水样于2012年八月和2012年九月时进行分别测定,并对氟电极的标准程度进行验证。氟电极投入使用的时间为2011年十月份。在八月进行测试时,所得四份氟标样水样的电位均值为-236毫伏,平均测量的氟标量均值为0.887,而在九月份之后测得的平均电位值为-229毫伏,所得氟标样的平均值为1.022,两个阶段中出现了非常明显的差距。在九月份进行测试之后对氟电极进行更换,换成未使用过的新电极,所得电位值平均值为-252毫伏,氟标样的真值为0.891。九月份第二次测试八月份测试的结果大致一致,而九月份第一次测试的结果与正常范围差别较大。具体结果见下表。
由此表的实验结果可以得出,氟标量的正常值应在0.9附近浮动,但是九月份的电极使用时间已经超过了一般的氟电极的使用时限,在此时,氟标量的测量结果出现了明显的非正常增高的现象,超过了1.0,而更换了新的氟电极之后测量结构与八月的测量结果相差不大,都位于正常值之内,因此可以得出氟电极的老化情况对于氟化物的测定准确度有非常明显的影响,如果氟电极超过了规定的使用时间会降低氟化物的测量精度,因此必须及时进行氟电极的更换。一般而言,氟电极在使用一年过后就超过了使用时限,要及时更换,但是不同测定地点和测定实验室的所测水质以及样品的测定量是不一样的,测定的频率也不一样,当测定频率和测定量比一般情况少时可以延长使用时间,测量量多的时候也根据实际情况进行调整。但是一旦日常测量中出现了明显的异常值就很可能说明氟电极已经老化,此时无论使用了多久都要进行检查,如果确认电极老化就要及时更换。
除了以上原因之外,还存在其它因素会对氟电极环境下氟化物的测量结果产生影响,其中一个较为重要的因素就是水样空白值的浮动情况进行,不同测量实验室的测量水质温度以及环境温度是不一样的,因此在每次进行测量之前要对水样空白值进行重新测定,如果使用了不正确的空白值和标准曲线,也会直接影响到实验的结果。除此意外,在进行氟化物水样测定时一定要注意温度的影响,温度对于电极电位值的数值和样品的电解情况有着直接的影响,无论是测定试样还是标准溶液等温度最好要保持一致, 最好为23摄氏度的室温下测量,如果测量温度有着明显的偏差要对温度进行补偿,从而保证温度的稳定。
二、影响参比电极检测灵敏的原因分析
参比电极主要起到的作用是参考作用,对单个电极产生电位进行测量时,采用直接的测量方法是不能测得的,因此要配上另外的一个电极构成原电池,对这一个电极进行电动势测量从而间接得出所需测量结果,这个电极就叫做参比电极。在进行氟化物的检测时一般使用甘汞电极作为常用的参比电极,甘汞电极的溶液组成为汞和氯化亚汞,这两种溶液的饱和溶液在氯化亚水溶液中相互接触,成为甘汞电极,根据氯化钾溶液的浓度不同可以分为三种,分别为当量型、饱和型和0.1摩尔每升甘汞电极,氟化物测定的甘汞电极为饱和甘汞电极,这种电极的电位较为稳定,使用过程和制备过程也较为方便简单,在电化学中的应用较为广泛,其使用原理为甘汞电极在饱和氯化钾溶液环境内在室温温度(25摄氏度)下时,电极的电势为0.2412V。
在使用饱和甘汞电极进行检测时要首先注意电极的饱和情况,电极内由于使用的是氯化钾溶液,如果溶液内存在气泡会使溶液处于不饱和状态,这就会导致电极短路,为了预防电极出现不饱和状态,在氯化钾溶液内加入一定量的氯化钾结晶,保证溶液的实时饱和。
在注意饱和状态的同时,还要注意溶液的量,如果溶液的量不够也会影响检测的结果,具体标准量应该位于电极上方橡皮帽左右,如果低于此标准面要注意适当补充饱和氯化钾溶液。
三、其它需要注意的方面
除了以上的综合性内容之外,还有其它方面的操作性内容会对测试结果产生一定的影响。首先,在使用新的电极进行测试时注意不要马上将其投入正常的使用过程中,应该在去离子水中进行浸泡,浸泡时间保持在两小时左右,还要注意进行适当的换水(二或三次)。其次,在进行日常两个电极的保存时,要将两个电极进行分开存放,如果两个电极合并存放的话,参比电极的饱和氯化钾溶液一旦发生漏液现象很可能会对氟电极产生干扰,导致接下来进行测定时会出现结果不准确的情况。氟的标准溶液也要注意进行恰当的保存,首先是温度,要在常温下进行保存,然后是器具,要在干燥清洁的聚乙烯瓶中进行保存,这种保存条件可以保证在几个月内氟的标准溶液都不会发生变化,可以进行正常的使用。
此外,在进行测定时要严格遵守操作流程,在实验进行完毕后对实验中使用过的器具例如锥形瓶、胶头滴管、量筒、玻璃烧杯、移液器等仪器要及时进行清洗,如果不注意器具的清洁干燥就继续进行使用的话很可能会对下一次测定实验的结果产生影响导致测定不准确。
总结
氟化物是生活用水,地表流动水、地下水源等水质中必须检测的关键项目,虽然离子选择电极法测定氟化物时准确度较高,但是还是要重视影响离子选择电极法测定水中氟化物时的影响因素及其消除方法。通过对离子选择电极法测定物含量这一方法进行分析,可以得出氟电极的电位值是关键影响因素,在进行测定时一定要注意氟电极的使用时间,不能过长,同时如果电极老化则要在第一时间更换电极。电极的质量和氟化物的测量准确度是紧密相关的,同时测定时也要注意设置标准组,通过和标准组的比对来进一步提高测量准确度。
参考文献
[1]韩洪兵,刘娟娟.离子选择电极法测定氟化物的影响因素分析[J].中国水利,2013(S2):55-56.
[2]李淑玲,敬孜.离子选择电极法测定水中氟化物的影响因素及其控制[J].宁夏农林科技,2008(02):26+35.
论文作者:赖振春
论文发表刊物:《基层建设》2019年第11期
论文发表时间:2019/8/13
标签:电极论文; 氟化物论文; 溶液论文; 测量论文; 离子论文; 甘汞论文; 氯化钾论文; 《基层建设》2019年第11期论文;