刘慧
正业勘测设计集团有限公司 黑龙江 哈尔滨 150090
摘要：进入21世纪后中国国民经济以前所未有的速度高速增长，环境污染、能源短缺等问题日益显现和日趋严峻。水资源、土地资源、环境生态资源和新能源等多目标、多领域调查评估成为中国地质调查工作新的工作重点，有机分析测试技术成为多目标地质调查中重要技术支撑。迄今为止，我国没有一套完整、完善的用于水质检测的标准系列方法，土壤质量有机污染物检测标准几乎为空白。同样地质调查行业至今没有一个有机污染物检测标准。因此，本文就地质调查中有机物分析方法研究及应用进行探讨。
关键词：地质调查；有机物分析方法；应用
有机分析是近年地质调查工作中新开展的分析测试技术。随着地质调查工作重点由“资源”转为“资源与环境” 并重，有机分析测试技术成为环境地质调查工作的重要技术支撑。
一、多目标地质调查主要有机污染物分析技术研究
1.针对多目标地质调查与评价中主要有机污染物分析需求，以水、土壤样品中挥发性有机污染物和半挥发性有机污染为目标化合物，参照国内外有关标准和最新研究成果，积极开展新技术、新方法研究，建立了水、土壤等样品中挥发性卤代烃、苯系物、挥发性石油烃、酚类化合物、有机氯农药、有机磷农药、总石油烃、多环芳烃、多氯联苯、邻苯二甲酸酯类等有机污染物分析方法（图1），对所建分析方法进行了应用考查、比对及有效性评价，形成一套相对经济、快速、技术指标先进的环境地质样品中有机污染物系列分析方法，已在多目标地质调查、土壤质量调查、生态环境调查中得到推广和应用，为多目标地质调查工作的全面开展起到了技术支撑作用。
2.检测新技术研究。随着有机物污染检测技术的发展，寻求高灵敏检测新技术也是有机污染检测发展的方向。针对气相色谱一质谱常规检测（EI源）测定多氯联苯中高氯代化合物灵敏度低和地下水样品中有机氯农药、多环芳烃等有机污染物检测需要大体积样品富集给野外样品采集、保存、运输和实验室样品处理等带来的问题，研究和开发了“气相色谱／质谱／负化学电离源测定多氯联苯和“大体积进样高灵敏度检测地下水样品中有机氯农药残留量”的检测新技术，大大提高了多氯联苯高氯代化合物、有机氯农药的分析灵敏度。负化学电离测定是近年被日益重视的新技术，它对电负性强的有机化合物具有高灵敏和高选择性，与常规电子轰击源（EI源）相比，其有机氯农药、多氯联苯、毒杀酚等含氯化合物（高氯取代部分）的检测灵敏度提高了10倍至100倍。负化学电离源不仅对有机氯农药、多氯联苯等电负性强的有机物有超高灵敏度，还具有特殊选择性，可用于复杂基质中痕量有机氯农药、多氯联苯等测定，减少样品净化步骤、解决了一般净化难以解决的问题。
二、地下水调查中主要有机污染物分析方法
针对地下水调查中必测组分在样品采集和保存、检测方法和质量控制等三个关键环节展开了系统研究，并将研究成果迅速在行业内推广使用。
1.样品的采集和保存。地下水中有机污染物含量一般在痕量和超痕量水平，再加之有机污染物易污染、易损失和易降解。因此，保证样品采集过程中待测组分不污染、不丢失、不变质成为获取准确、可靠数据最为关键的第一步。针对上述问题分别对样品容器、保护剂、样品采集方法和保存条件等进行了系列研究。统一采用专用于挥发性有机物样品分析的40 mL棕色VOA小瓶和半挥发性样品分析的1 L棕色样品瓶。对采样点的选择、所采水样的水流速度、有无气泡都进行严格规定。采集后样品均需立即低温保存并在4天内送达实验室，7天内完成半挥发性样品提取，40天内完成仪器测定；挥发性样品必须在14天内完成测定等。
2.分析方法。针对地下水调查样品中水样和土壤样品中有机污染物含量为痕量水平或超痕量水平、37种有机污染物物化性质以及尽可能获取更多样品信息，选择当今水质和土壤样品中挥发性有机物测定灵敏度高、可有效防止污染的全自动、全封闭的吹扫一捕集进样装置和具有高灵敏度、高定性能力、对挥发性有机物具有通用检测能力的气相色谱／质谱仪作为检测设备，使得地下水、土壤等样品挥发性有机污染物方法性能指标达到当前国际水平。
3.质量控制。
（1）多年来，我国环境污染物分析包括国家标准分析方法十分缺乏质量控制措施，难以保证检测结果的准确性和可靠性，这也是制约我国检测结果与国际检测结果接轨的重要原因。为了保证全国地下水调查样品检测结果的准确性和可靠性，必须加强样品采集、保存和样品分析过程的质量控制。借鉴发达国家和我们自己的经验并与中国地质科学院水环境研究所合作，分别对样品采集、保存和实验室内检测质量进行了研究，探索和加强了实验室外部质量控制。样品采集和保存的质量控制：样品采集过程中必须带现场空白、至少5%的平行样和现场加标样等。
（2）实验室内质量控制：分析方法及批量样品的质量控制办法等，包括替代物指标、方法检出限、全流程空白、平行样相对标准偏差、基体加标回收率等。实验室外质量控制：独立于检测实验室并对实验室检测质量监控的外部质量控制措施，包括检测实验室最初检测能力和资格的确认、定期组织考核和每批样品进行监控等。通过上述系统研究，保证了样品采集、保存、检测各个环节的准确和可靠，确保了地下水调查样品的检测质量，为全国地下水调查提供了有力的技术支撑。
4.突发事件快速反应能力建设。针对汶川地震震区遗体腐烂可能导致水质变化、危及灾区人民生命安全和牛奶中三聚氰胺威胁到社会饮奶安全等重大紧急情况，组织科技专家联合攻关，紧急制定检测水质中腐胺、尸胺、精胺等5种生物胺和生鲜乳中三聚氰胺快速检测的国家标准方法。国家地质实验测试中心迅速启动快速反应机制，以科学严谨的态度和扎实的有机分析专业技术功底参与相关标准的起草和验证工作，曾先后在最短的时问内提交了多批高精度和高水平的方法验证报告，保证了国家应急标准的及时研制，满足了灾区对水质检测的急切需要和社会饮奶的安全，展示了国土资源系统在国家层面上所发挥的社会公益性作用，取得了良好的社会效益。
三、展望与建议
在地质大调查等项目的持续支持下，地质调查有机污染物分析、地下水调查有机必测组分分析方法和资源调查有机分析技术等方面取得了一系列研究成果；在短短的2-3年之间培育了一支地质调查有机分析骨干力量，为多目标地质调查、地下水调查起到了有力的技术支撑作用。目前有机分析测试技术在地质调查中取得了良好的发展势头，但其系统性、科学性还很不完善，未来地质调查有机分析测试技术还应重点加强以下几个方面的工作：第一，尽快建立地质调查中油气资源调查常规有机检测技术。进一步完善环境污染物检测技术，使之系统化、规范化。继续加强标准化建设，包括标准物质和标准方法。第二，加强实验室综合能力建设。开展地质调查中前沿性有机检测技术研究。开发具有自主知识产权的有机分析测试技术等。
针对国家未来发展必然伴随环境污染和能源紧张等问题，国家地质实验测试中心率先在行业内开展地质调查中有机分析测试技术研究。全面开展水质、土地和生态环境中有机污染物调查和监测，获取准确、可靠的科学基础数据是对地质调查行业有机分析测试技术一个巨大的挑战。
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论文作者:刘慧
论文发表刊物:《基层建设》2015年15期供稿
论文发表时间:2015/12/18
标签：样品论文; 地质论文; 污染物论文; 挥发性论文; 地下水论文; 方法论文; 多氯联苯论文; 《基层建设》2015年15期供稿论文;