王天亮 刘昳
辽宁有色地质局一0六队测试中心 112000
1.前言
砷元素及其形成的化合物均为剧毒物质，在生产应用过程中，一旦不小心接触，就可通过皮肤呼吸道等多种途径引发中毒反应[1]。砷元素是我国控制污染排放重点监控的指标之一，砷的污染主要来源于工业废渣、化学药品生产、矿产冶金、农业上的化肥、农药制作等多个领域的废水、废气排放[2]。测定水体中痕量砷的传统方法有原子吸收分光光度法和二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法[3]，这两种方法操作复杂，流程时间长，线性范围不宽，干扰严重，所以我们采用氢化物发生-原子荧光法测定水体样品中的砷，此方法操作简单，流程时间缩短，效率提高，克服了干扰严重、线性范围不宽的问题。
本篇将着重从仪器条件及反应条件两个方面进行优化及讨论，论证该方法操作简单，线性范围宽广，基体干扰小，数据结果稳定可靠，满足测试规范要求。
2.实验部分
2.1 主要仪器及试剂
AFS-230E型双道原子荧光光度计 北京海光仪器公司
特质砷空心阴极灯 北京海光仪器公司
砷标准储备液1mg/L：由100μg/mL砷标准母液中移取1mL，移入到100mL容量瓶，使用10%盐酸定容。
硫脲-抗坏血酸溶液：称取10.0g硫脲粉末，10.0g抗坏血酸粉末，定容至200mL烧杯中，浓度5%。
盐酸溶液：移取200mL优级纯盐酸溶液，定容至2000mL大烧杯中，浓度10%。
硼氢化钾溶液：称取5g氢氧化钾粉末，称取15g硼氢化钾粉末，定容到1000mL烧杯中，浓度为1.5%，介质为KOH。
2.2 仪器参数
仪器工作条件见表1，断续流程序见表2.
表1 仪器条件
2.3标准曲线的绘制
用砷标准储备液1mg /L配置标准序列，分别准确吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL标准储备液，加入10mL硫脲-抗坏血酸混合溶液，用10%盐酸溶液定容，标准序列含量为0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00μg/L。静置30min后，上机通过仪器测量，绘制标准曲线。
2.4水样处理方法
准确移取40mL水体样品于50mL比色管中，加入5mL盐酸和5mL硫脲-抗坏血酸混合溶液，摇匀。静置30分钟。
3结果与讨论
3.1条件的选择
负高压与灯电流的选择：原子荧光强度强弱与负高压和灯电流的大小有着密不可分的联系，适当的灯电流与负高压设置，不仅能降低干扰，提升灵敏度，还能延长灯的使用寿命。通过实验，负高压选择235V，灯电流选择40mA。
硼氢化钾浓度的选择：硼氢化钾浓度的大小控制着氢化物气体的生成，浓度越大，生成的氢化物的气体越多。但是浓度过大，会把待测气体拱出，导致测量值变低：浓度过低，反应不完全，同样导致测量值偏低。通过实验，当硼氢化钾浓度为1.5%，氢氧化钾浓度为0.5%时，实验结果最佳。
盐酸浓度的选择：不同盐酸浓度对测定结果有着不同的影响，浓度过高，不仅浪费药剂，还减少仪器的使用寿命；浓度过低，反应不完全，测量不准确。通多对不同梯度浓度的盐酸溶液进行实验，表面盐酸浓度为10%时，荧光强度值最强，信号稳定。
原子化器高度的选择：原子化器高度控制着观测待测气体的高度，荧光强度随着原子化器高度的升高而增强，但当超过一定高度时，荧光强度急剧变低。实验表明，原子化器高度为8mm时，信号最强，灵敏度最佳。
3.2式样分析及加标回收实验
用2.4节的水样处理方法测定三个含砷量为11.4μg/L、9.4μg/L、5.2μg/L的地表水样品5次，加入砷标2μg/L于水样中，结果见表3。
表3 样品分析结果
4结论
在优化后的仪器条件和反应条件下，对砷浓度为11.4μg/L、 9.4μg/L、5.2μg/L的样品测量，相对标准偏差为0～0.2%，加标回收率为93.0%～106.0%。氢化物发生-原子荧光光度法测定结果稳定可靠，操作简单，非常适用于对水体样品中砷的测量。
参考文献
[1]展向娟，柯玲.氢化物发生原子荧光法测定人发、玉米及辣椒中的砷.广东微量元素科学,2006年第1期.
[2]曹英姿，谢湘云，陈锦民，杜卫莉.氢化物发生原子荧光法测定地表水和饮用水中的痕量砷、汞、硒[J].环境科学与管理.2008,34(11):142-143.
[3]庞洁，陆日贵，邱棋伟. 氢化物发生-原子荧光测定方法同时测定引用水中砷和汞.中国卫生检验杂志. 2011年第8期.
论文作者:王天亮,刘昳
论文发表刊物:《防护工程》2018年第15期
论文发表时间:2018/10/29
标签：浓度论文; 氢化物论文; 原子论文; 荧光论文; 盐酸论文; 溶液论文; 仪器论文; 《防护工程》2018年第15期论文;