许琳[1]2001年在《蒎烯合成芳樟醇中间体蒎烷、蒎烷氢过氧化物的研究》文中进行了进一步梳理芳樟醇是一种重要的香料产品，广泛用于香料香精、医药等工业。蒎烷、蒎烷氢过氧化物是蒎烯合成芳樟醇的中间体。蒎烷、蒎烷氢过氧化物本身也是一种重要的合成香料原料。以蒎烯为原料，经催化氢化合成蒎烷，蒎烷经催化氧化得蒎烷氢过氧化物。选择了较理想的催化剂，考察了催化反应的某些因素对氢化反应中顺式蒎烷选择性、氧化反应中蒎烷氢过氧化物含量的影响，确定了适宜的工艺条件。氢化反应：反应温度65℃，反应时间3.5小时，氢气压力10.0MPa，产物中顺式蒎烷选择性为98.89％，原料蒎烯的转化率为99.52％。氧化反应：反应温度95℃，反应时间9小时，空气流量40L/h，催化剂用量5‰，产物中蒎烷氢过氧化物含量达到40％，得率达3702％。为蒎烷、蒎烷氢过氧化物的生产实验提供了可靠的依据，并为进一步合成芳樟醇奠定了基础。
黄战鏖, 侯峰[2]2017年在《芳樟醇合成的研究进展及绿色评估》文中指出综述了芳樟醇的合成研究进展,分别介绍了合成芳樟醇的乙炔-丙酮路线、石油化工原料路线及蒎烯路线的情况,并分析了它们各自的特点。α-蒎烯路线由于其合成路线简洁、原子利用率高及废弃物排放少而被认为是绿色化程度最高的路线;β-蒎烯路线原子利用率最低,废物排放最多,不是绿色合成路线;乙炔-丙酮路线也因为原料来源丰富、中间体综合利用程度高在现阶段有其吸引力;异戊二烯路线具有原料成本上的优势。对芳樟醇的5种合成路线进行了绿色化评估。
黄宗凉, 马新宾, 那平, 李良龙[3]2001年在《蒎烷的制备及其下游产品开发应用综述》文中研究说明介绍了由蒎烯催化加氢合成顺式蒎烷的工艺 ,以及蒎烷在合成芳樟醇 香叶醇和二氢月桂烯及其下游萜类产品的应用。
杨国恩, 许琳, 黄克瀛, 吴志平[4]2004年在《制备芳樟醇的中间体—蒎烷氢过氧化物的合成研究》文中提出以高顺式选择性蒎烷为原料,经液相空气氧化制得蒎烷氢过氧化物。通过对催化剂种类、催化剂用量、空气流量、反应温度、反应时间等主要因素的研究,确定了优惠合成工艺条件:反应温度95℃、反应时间9h、空气流量40L/h、催化剂用量5‰,目的产物最大过氧化值达41 23%、最大收率达37 02%。
杨海宽[5]2010年在《芳樟醇合成橙花叔醇的工艺研究》文中研究表明香叶基丙酮和橙花叔醇作为重要的香料品种,已广泛应用于日用化工、食品、医药等行业。同时,香叶基丙酮和橙花叔醇也是合成角鲨烯的重要中间体。以芳樟醇为原料制备橙花叔醇,是合成角鲨烯工艺路线中关键的两步反应。针对目前角鲨烯获取途径的局限性,利用化学合成途径制备角鲨烯具有重要的意义。以芳樟醇为原料合成香叶基丙酮,通过研究合成反应历程及催化剂对合成反应的影响,确定以异丙醇铝、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠和乙酸钠为催化剂,催化芳樟醇合成香叶基丙酮。通过考察反应温度、原料摩尔比、催化剂用量和反应时间对合成反应的影响,结合正交试验结果得出各种催化条件下适宜的工艺条件为：1、异丙醇铝催化合成香叶基丙酮适宜的工艺条件是：反应温度170±2℃,物料摩尔比n(芳樟醇)：n(乙酰乙酸乙酯)=1：2,催化剂用量1%(以芳樟醇质量计,下同),反应时间8h。正交试验结果表明各因素的主次关系是：反应温度>物料摩尔比>催化剂加入量>反应时间。合成反应最高产率为77.9%。2、NaH2PO4·2H2O催化合成香叶基丙酮适宜的工艺条件是：反应温度170±2℃,物料摩尔比n(芳樟醇)：n(乙酰乙酸乙酯)=1：2.2,催化剂用量3%,反应时间8h。正交试验表明各因素的主次关系为：反应温度>反应时间>物料摩尔比>催化剂的加入量。合成反应最高产率为78.8%。3、以Na2HPO4·12H2O催化合成香叶基丙酮适宜的工艺条件是：反应温度170±2℃,物料摩尔比n(芳樟醇)：n(乙酰乙酸乙酯)=1：2,催化剂用量2.5%,反应时间6h。正交试验表明各因素的主次关系为：反应温度>催化剂的加入量>物料摩尔比>反应时间。合成反应最高产率为77.1%。4、以CH3COONa催化合成香叶基丙酮适宜的工艺条件是：反应温度175±2℃,物料摩尔比n(芳樟醇)：n(乙酰乙酸乙酯)=1：2.2,催化剂用量3%,反应时间6h。正交试验结果表明,各因素的主次关系为：反应温度>物料摩尔比>反应时间>催化剂的加入量。合成反应最高产率为76.9%。以香叶基丙酮为原料合成橙花叔醇,采用香叶基丙酮和氯乙烯镁首先经格氏加成反应,再经酸性条件下水解反应制备橙花叔醇。单因素实验和正交试验得出适宜的工艺条件为：物料摩尔比n(香叶基丙酮)：n(氯乙烯镁)=1：2.5,格氏加成温度55℃,格氏加成时间1.5h,水解反应温度50℃,水解反应时间3h,H2SO4浓度为1.0mol/L, H2SO4用量n (H2SO4):n(香叶基丙酮)=2：1,四氢呋喃用量m(THF)：m(香叶基丙酮)=5：1。正交试验结果表明各因素的主次关系为：格氏加成时间>硫酸浓度>物料摩尔比>水解反应时间。合成反应最高产率为58.2%。对于合成橙花叔醇酸性条件下水解反应,采用稀硫酸溶液会造成环境污染等问题。通过研究了以固体超强酸(S042-/ZrO2)和阳离子交换树脂对催化水合橙花叔醇的影响,得出适宜的水解反应条件为：m(H20)：m(香叶基丙酮)=10：1,固体超强酸用量m(SO42-/ZrO2)：m(H20)=1：2,阳离子交换树脂用量m(树脂)：m(H2O)=1：5。
参考文献：
[1]. 蒎烯合成芳樟醇中间体蒎烷、蒎烷氢过氧化物的研究[D]. 许琳. 中南林学院. 2001
[2]. 芳樟醇合成的研究进展及绿色评估[J]. 黄战鏖, 侯峰. 应用技术学报. 2017
[3]. 蒎烷的制备及其下游产品开发应用综述[J]. 黄宗凉, 马新宾, 那平, 李良龙. 林产化学与工业. 2001
[4]. 制备芳樟醇的中间体—蒎烷氢过氧化物的合成研究[J]. 杨国恩, 许琳, 黄克瀛, 吴志平. 精细化工中间体. 2004
[5]. 芳樟醇合成橙花叔醇的工艺研究[D]. 杨海宽. 中南林业科技大学. 2010