用电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中的有效钼论文_何雨珊,潘倩妮

广西地质矿产测试研究中心 广西南宁 530006)

摘要:对土壤中有效钼的测定对于评价土壤钼对作物的有效性具有非常重要,目前存在的测定方法包括极谱法和石墨炉原子光谱法以及电感耦合等离子体质谱仪测定法,前两种方法由于操作复杂、测定过程多有不便,所以一般都会采用电感耦合等离子体质谱仪测定法。该种方法可以较为准去的测定出土壤中含有的有效钼含量,为各项实验研究提供较为准确的参考数据。

关键词:电感耦合等离子体质谱仪;测定;土壤有效钼

钼是植物生长必需的微量营养元素之一,植物体内的钼含量范围一般都比较低,所以需要从土壤中获取,实际上土壤中的钼含量也不多,平均含量为2.3m/kg,其存在的形态为水溶性钼、交换性钼、难溶性钼以及有机结合态钼,能够被植物吸收的钼被称为有效钼。

1、实验材料与方法

1.1实验样品

在本次实验过程中,总共选择了五个不同区域的土壤作为研究样品,样品需要经过风干、磨碎处理,然后通过筛孔为2mm筛过之后备用,所选土壤样品的基本性质如表1所示。

表1 土壤样品基本性质

1.2实验试剂与器材

本次实验所采用的试剂是草酸-草酸铰浸提液:25g草酸铵与12.5g草酸,溶于超纯净水中,定容至1L。所用到的仪器包括分析天平、精密分析天平、水浴恒温振荡器、超纯水系统以及电感耦合等离子质谱仪。

1.3操作步骤

利用天平秤取通过2mm尼龙筛的风干土壤样品5.0g,置于塑料瓶中,然后加入草酸-草酸铰浸提液50mL,利用木塞将瓶口塞严实,放在水浴恒温振荡器中振荡30分钟后静置10个小时;第二天,将在静置好的液体过滤到塑料瓶中待用。

1.4电感耦合等离子质谱仪工作参数

在实验开始之前,结合实验要求以及不断优化的基本原则,对电感耦合等离子质谱仪的工作参数进行设定,其工作功率为1250W、冷却气流量为13.0L/min、辅助气流量为0.7L/min、雾化气流量为0.85L/min、采样锥孔径为1.0mm、截取锥孔径为0.7mm、测量方式为跳峰、扫描次数为60次、停留时间为18s、每个质量通道数为3、总的采集时间为10s、样品间隔冲洗时间为12s。

2、实验结果

2.1回收实验

在原有的土壤样品种加入不同浓度的钼标准溶液,然后对样品中的有效钼进行回收实验,具体的实验数据如表2所示,5个样品本身的标准值存在一定差异,按照顺序,其标准值分别为0.11、0.14、0.22、0.18、0.16,5个样品的加入量均为0.5μg/g,实验得到的测量值分别为0.59、0.66、0.74、0.65、0.66,其回收率分别为96.3%、105.2%、106.4%、105.7%、103.8%。

表2回收实验数据统计(单位:μg/g)

3、总结

电感耦合等离子体质谱仪最早发展于上世纪80年代,主要是利用元素痕量与通量对各种元素的有效量进行分析和测定的一门技术,其主要工作原理是将样品气溶胶化,再进入高频等离子体中,被测元素在高温环境下电离成离子,离子经过截取锥和采样锥进入四级杆质谱仪分析器,按照不同元素的质荷比进行分离和定量分析。利用电感耦合等离子体质谱仪对土壤中的有效钼含量进行测定,能够得到准确的实验数据和结果,而且该种仪器的操作方法非常简单,因为土壤中的钼含量非常微弱,对其他测定方法的灵敏度不高,所以需要电感耦合等离子体质谱仪这种反应灵敏、检测误差小的仪器开展实验研究,才能确保得到的实验结果是有效、可靠的。

本文采用草酸-草酸铰浸提液对土壤中的有效钼进行提取,利用电感耦合等离子体质谱仪对有效钼的具体含量进行测定,减少其他因素对实验结果的干扰,以便得到更为准确的结果。对土壤中的有效钼进行确定,可以查找到作物生长出现问题的根本原因,然后按照测定结果给予合理的施肥量,以确保作物的健康成长,使得实验数据在实践生产活动中起到促进作用。另外,通过该种实验,还可以对不同地区土壤中的钼含量进行较为准确的界定,再结合每种作物生长对钼元素的需求量,就可以确定该部分地区适合种植何种作物,有利于更加科学布局地区作物发展计划,充分发挥地区条件的最大优势,也可以避免人为因素对自然生态环境的改变与破坏,真正实现生态文明发展目标。

通过上述研究,得到的基本结论为电感耦合等离子体质谱仪在进行土壤有效钼测定过程中能够得到准确的实验数据,利用电感耦合等离子体质谱仪开展实验活动,不仅可以在短时间内得到精密度高的实验数据,而且对实验人员的技术要求也并不高,整个实验过程并不会花费太多资源,可以说是一种速度快、操作简单、经济实惠的测定方法,有进一步推广和利用的价值。

参考文献:

[1]孔贝贝,孔亚飞,张素芬,包娅琪,马真真,邱海鸥.固相萃取-电感耦合等离子体质谱测定地质样品中痕量铌[J/OL].分析试验室,2018(10):1156-1159.

[2]陈美春,贾彦博,林斌,李玮,唐敏.不完全消解-电感耦合等离子体质谱法快速测定铁皮石斛中9种元素[J].中国卫生检验杂志,2018,28(17):2068-2070.

论文作者:何雨珊,潘倩妮

论文发表刊物:《科技研究》2018年9期

论文发表时间:2018/11/19

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