方法 以直接接触的方法对施慧达药业集团（吉林）有限公司10批次的苯磺酸左旋氨氯地平片（2.5mg）在4000-12000cm-1范围内进行全谱扫描，建立近红外光谱一致性检验模型。
结果 选用施慧达药业另6批及其他两个厂家各1批苯磺酸左旋氨氯地平片（2.5mg）进行近红外光谱验证，发现施慧达药业苯磺酸左旋氨氯地平片（2.5mg）具有良好的一致性，其他两个厂家具有明显的特异性。
结论 通过建立近红外一致性检验模型，有助于对药品生产厂家进行快速、准确筛查及验证，对药品的识别具有积极意义。
关键词：苯磺酸左旋氨氯地平片；近红外光谱；一致性检验模型
近红外光谱技术操作简单；保持样品原貌，不需要前处理，节省时间，不需要化学试剂，绿色无污染；仪器灵敏，对制剂中有效成分及辅料的配伍进行专属性识别；检测结果准确、快速。在药品监督管理、快筛打假工作中应用广泛。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆
1样品信息
1.1 用于建立一致性检验模型样品
药品名称：苯磺酸左旋氨氯地平片（红外扫描编号186-195）
剂型和包装：片剂，双铝泡罩包装
生产厂家：施慧达药业集团（吉林）有限公司
规格：2.5mg
批号：140308-2、140501-2、140726-2、140802-2、140803-2、140815-2、140816-2、140824-2、141002-2、141003-2
来源：药厂留样
1.2用于识别验证、区分验证一致性检验模型样品
(1)同厂家同品种的识别验证
药品名称：苯磺酸左旋氨氯地平片
剂型和包装：片剂，双铝泡罩包装
生产厂家：施慧达药业集团（吉林）有限公司
规格： 2.5mg
批号：140914-2、140915-2、140916-2、140917-2、140918-2、140919-2
来源：药厂留样
（2）不同厂家相同品种的区分验证
（3）药品名称：苯磺酸左旋氨氯地平片
剂型和包装：片剂，铝塑包装
生产厂家：南昌弘益药业有限公司
规格：2.5mg
批号：140527
来源：市场抽样
（4）药品名称：苯磺酸左旋氨氯地平片
剂型和包装：片剂，铝塑包装
生产厂家：江西施美制药有限公司
规格：2.5mg
批号：20130110
来源：市场抽样
2 建立一致性检验模型的条件及方法
（1）建立一致性检验模型的条件
（2）仪器型号： Matrix-F型傅立叶变换近红外光谱仪，仪器编号：2I103806、2I103906、2I104006
（3）测试条件：分辨率：8cm-1；样品累积扫描次数：32 Scans；背景累积扫描次数：32 Scans；光谱范围：12000 cm-1～4000 cm-1。
（4） 光谱测定：仪器开机进行常规检测后，用于建立一致性检验模型的样品每批次随机选取6片药品测定，依次在3台仪器上采集光谱，共180张原始参考光谱；用于识别、区分一致性检验模型的样品每批次随机选取6片药品测定，在1台仪器上采集光谱，共36张识别验证光谱，12张区分验证图谱。测样方式为：将药片从包装中取出，直接接触进行测量。光谱采集环境条件为：环境温度20℃，空气湿度40％。
（5）建立一致性检验模型的方法
（6）参考光谱：以建模用10个批号样品在2台仪器编号为2I104006和2I103906近红外光谱仪上采集原始光谱作为参考光谱，共120张。
（7）检验光谱：以建模用10个批号样品在1台仪器编号为2I103806近红外光谱仪上采集原始光谱作为检验光谱，共60张。
（8）结果:经过仪器验证，检验光谱全部在CI限度之内（见下图）,证明3台仪器所采集的光谱均符合建模要求，可以判断模型通过了验证。
因此将建模用10批样品分别在3台近红外光谱仪上采集的原始光谱全部作为建模参考光谱，共180张。共同建立得到苯磺酸左旋氨氯地平片近红外一致性检验模型。
3、一致性检验模型的验证
对建立的一致性检验模型进行参数预处理，具体方法为二阶导数化＋矢量归一化，平滑点数13个，谱段为9000-7500 cm-1、6900-5600 cm-1和5000-4250 cm-1。CI（一致性指数）限度设置为7.0。
（1）识别、区分验证光谱：以识别验证的6个批号样品和区分验证的2个批号样品的原始光谱作为验证光谱，共48张。
4、验证结果：一致性检验模型验证图谱见下图，图中绿色点代表参考光谱，蓝色点代表验证光谱（红线以下的蓝色点为识别验证光谱，红线以上的蓝色点为区分验证光谱），红线为CI限定线。
5结论
以施慧达药业集团（吉林）有限公司生产的苯磺酸左旋氨氯地平片（2.5mg）6批样品的36张光谱作为识别验证光谱，均在限定线以内；以其他企业2批样品的12张光谱作为区分验证光谱，共48张光谱，均在限定线以上。该模型对建模厂产品光谱识别的正确率（识别验证）为100%，对非建模厂产品光谱的识别率（区分验证）为100%。所以，以上述建模参数条件建立的“苯磺酸左旋氨氯地平片-片剂-施慧达药业集团（吉林）有限公司-2.5mg–直接接触测.CFT”一致性检验模型，可以达到区分该企业和其他企业样品的目的。
该模型可以通过仪器载入食品药品检测车内，使其具有巨大的灵活性和流动性，方便深入市场，快速、准确的对药品的厂家及真伪进行筛查，对维护绿色、健康的药品市场具有积极意义。
参考文献
[1]白文明,王来兵,成日青,等.近红外高光谱成像技术在药物分析中的研究进展[J].药物分析杂志,2018,38(10):1661-1667.
[2]陶明,周艳梅,李勇,等.司他夫定胶囊近红外一致性检验模型建立及验证[J].中国药品标准,2018,19(05):376-381.
论文作者:尚延宾 常波 姜一婧
论文发表刊物:《药物与人》2018年11月
论文发表时间:2019/1/21
标签：光谱论文; 地平论文; 模型论文; 样品论文; 左旋论文; 批号论文; 磺酸论文; 《药物与人》2018年11月论文;