HPLC法检测硫磺熏蒸食品及中药材论文_王吉华,朱禹澎

王吉华朱禹澎（辽宁省辽阳市食品药品检验所 111000）

【摘要】目的建立经硫磺熏蒸后食品及中药材中残留硫的HPLC定量法。方法　采用高效液相色谱法，以C18为色谱柱，流动相为甲醇，检测波长为254 nm。结果　硫磺在 0.01024～20.48μg范围内，,进样量与峰面积线性关系良好（r=0.9999）。平均加样回收率99.9%（RSD=0.21%）。结论　该方法操作简便、结果准确、重现性好，可用于硫磺熏蒸后食品及中药材中残留硫的检测。

【关键词】 HPLC 硫磺食品中药材

【中图分类号】R282 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5085（2013）37-0033-03

【Abstract】Objective :To establish an HPLC method for the determination of sulfur fumigated food and Chinese herbal medicine. Methods: HPLC analysis was performed on a C18 column. The mobile phase was methanol and the detection wavelength was 254 nm. Results: This method had good linearity in the range of 0.01024～20.48μg（r=0.9999）.The average recovery was 99.9%（RSD=0.21%）.Conclusion: The method was shown to be convenient, accurate with good repeatability, so it was suitable to determine sulfur fumigated food and Chinese herbal medicine.

【Key words】 HPLC sulfur food Chinese herbal medicine

我国国标和药典中检测硫磺熏蒸的方法通常是采用蒸馏法检测食品中二氧化硫的含量，操作比较繁琐，且试验时间长，需准备的试剂也较多。本文利用硫的升华特性，采用HPLC法检测硫磺熏蒸后样品中硫磺的残留量，本方法准确、简便、快速。

1. 仪器与试剂

1.1仪器

色谱仪：高效液相色谱仪（日本岛津公司）包括LC-10AT vp输液泵，SPD 10A vp可变波长紫外检测器，TA-130柱温箱，ANASTAR色谱数据处理系统；BP211-D电子天平。

1.2试药

甲醇为色谱纯，三氯甲烷为分析纯，硫磺标样为质量分数≥99.5%的分析纯，随机抽取本市市场上枸杞、生姜、银耳、菊花、当归、腐竹各六份。

2. 方法与结果

2.1色谱操作条件及系统适用性

采用色谱柱：Dimamosil C18 150×4.6mm，流动相为甲醇，流速为1.0ml/min，检测波长254nm，进样量为10μl；理论板数按硫磺峰计算应不低于3000。

2.2溶液的制备

2.2.1样品溶液配制：取样品适量，剪成小碎块，混匀，精密称取5克，加三氯甲烷20ml；超声30min，冷却至室温，滤过，移置25ml容量瓶中加三氯甲烷至刻度，摇匀，经0.45μm微孔滤膜过滤后，备用。

2.2.2对照品溶液配制：精密称取硫磺对照品约0.05g，置50ml容量瓶中，加三氯甲烷至刻度，超声10min，冷却至室温，摇匀，取5ml置50ml容量瓶中，加三氯甲烷至刻度，经0.45μm微孔滤膜过滤后，备用。

通过比较对照品与样品在相同保留时间处出现的色谱峰，最终判定样品中所含硫磺含量。

2.3线性关系考察

精密称取硫磺501.2mg与置50ml量瓶中，加三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备溶液。

精密量取对照品储备溶液0.01、0.1、0.2、0.5、1、2、4、8、12、16、20ml，分别置于100ml量瓶中，加三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。按上述色谱条件，记录色谱图，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，进行线性回归分析。结果表明：进样量为0.01024～20.48μg，回归方程为Y=1270184X+75210,r=0.9999(n=11);结果表明线性关系良好。

2.4检测限和定量限试验

检测限精密吸取对照品溶液（浓度为0.01024mg/mL）1.0mL，置100mL量瓶中，加三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。按上述色谱条件测定，进样量10μL。此浓度标准品的峰高为相应噪音的峰高的3倍。故本方法的检测限为1.0024×10-3μg。

定量限精密吸取标准品溶液（浓度为0.01024mg/mL）1.0mL，置10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。按上述色谱条件测定，进样量10μL，连续进样5次，结果见下表。故本方法的定量限为10.024×10-3μg。