(成都市青白江区疾病预防控制中心 四川 成都 610300)
【摘要】目的:建立连续光源火焰原子吸收光谱法同时测定蓝莓中镁、铁、锌的方法。方法:采用湿法消解处理样品,用连续光源原子吸收光谱仪检测蓝莓中镁、铁、锌含量,观察分析该方法的精密度、检出限和回收率。结果:检测结果显示蓝莓中镁、铁、锌含量分别为55.77、2.331、1.413 mg/kg,精密度为2.04%~4.82%;镁、铁、锌加标回收率分别为95.2%~99.6%、97.4%~106.1%、100.9%~106.1%。结论:使用连续光源火焰原子吸收光谱法同时测定蓝莓等果蔬食品中重金属元素含量准确度高,稳定性好,成本低,效率高。
【关键词】连续光源;原子吸收光谱法;蓝莓;镁;铁;锌
【中图分类号】R446.1 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2017)22-0367-03
Simultaneous Determination of Mg, Fe and Zn in Blueberry by Continuum Source Flame Atomic Absorption Spectrometry
Wen Xianyun.
Qingbaijiang District Center for Disease Control and Prevention,Chengdu610300,China
【Abstract】Objective To establish a method for simultaneous determination of Mg, Fe and Zn in blueberry by continuum source flame atomic absorption spectrometry (CSFAAS). Methods The samples were dissolved by wet digestion, the contents of Mg, Fe and Zn were determined by CSFAAS. The accuracy, detection limit and recovery were observed and analyzed. Results Contents in blueberry were obtained 55.77, 2.331, 1.413 mg/kg for Mg, the accuracy was between 2.04% and 4.82%. The adding standard recoveries of Mg, Fe and Zn were 95.2%,99.6%,97.4%,106.1% and 100.9%,106.1%. Conclusion The accuracy of CSFAAS is high in determination of heavy metal elements in fruits and vegetables, the stability is good, with low cost and high efficiency.
【Key words】Continuum source flame;Atomic absorption spectrometry;Blueberry;Mg;Fe;Zn
蓝莓,起源于北美的杜鹃花科越橘属植物,多年生灌木小浆果果树,含有丰富的营养成分,能防止脑神经老化、保护视力、抗癌、预防心脏病、增强机体免疫力、延缓神经衰老和改善循环系统功能,是世界粮农组织推荐的“五大健康水果”之一,现已被广泛用于制作果酱和保健、功能性食品。由于蓝莓具有较高营养保健价值和经济效益,现已引起了国内工商企业和国际金融资本的重视,成为了目前我国发展最快的新兴产业之一[1]。镁是人体必需的宏量元素之一,参与人体正常生命活动和新陈代谢过程,维持人体多项生理功能,具有催化蛋白质合成和核酸代谢,促进骨形成和骨代谢,调节神经肌肉兴奋性,维持胃肠道和激素功能等方面的重要作用[2]。铁和锌是人体必需的微量元素之一,铁是血红蛋白的重要组成部分,参与氧的运输和储存,同时还具有促进发育、增强抵抗力、调节组织呼吸、预防和治疗缺铁性贫血等方面作用。人体内的锌具有促进人体生长发育、维持正常食欲、增强免疫力、调节大脑生理功能等方面作用[3]。因此,测定蓝莓中镁、铁、锌元素含量对阐明蓝莓对人体生理功能的影响具有重要意义。本研究通过建立连续光源火焰原子吸收光谱法同时测定蓝莓中镁、铁、锌含量,探究其对人体生理功能的影响,现报道如下。
1.材料与方法
1.1 材料与试剂
市场购买所得蓝莓;浓HNO3、HClO4、LaCl3均为优质纯:国药集团化学试剂有限公司;混合酸(硝酸:高氯酸=4:1,V/V);镁、铁、锌标准溶液(1000mg/L):国家有色金属及电子材料分析测试中心;试验用水皆为超纯水:实验室自制。
1.2 仪器与设备
ContraAA300连续光源火焰原子吸收光谱仪:德国耶拿分析仪器股份公司。
1.3 方法
1.3.1测定条件 使用连续光源火焰原子吸收光谱仪测定镁、铁、锌元素的工作条件及参数如表1所示。
1.3.2配制混合标准溶液 使用20g/L LaCl3溶液逐级稀释1000mg/L镁、铁、锌标准溶液,配制成质量浓度分别为1~20mg/L、0.25~3.0mg/L、0.10~1.0mg/L的镁、铁、锌混合标准溶液。
1.3.3样品处理 磨碎打浆处理样品后将其存放于食品级聚乙烯塑料包装袋中湿法消解。称取试样4.0g(精确到0.001g)于广口锥形瓶内,加入20mL混合酸(硝酸:高氯酸=4:1,V/V)后加盖浸泡过夜,置于电热板上加热至160℃消解,直到锥形瓶中产生白烟,消化液逐渐变为无色透明液体。170℃下赶酸至消化液净干,消解完全。待锥形瓶冷却至室温后,滴管吸取20g/L LaCl3溶液清洗锥形瓶,少量多次,将样品消化液洗入25mL容量瓶,洗液合并于容量瓶中后定容至刻度,摇匀,同时制备试剂空白。
1.3.4测定金属元素含量 在相同条件下测定样品待测元素和标准溶液,根据下列公式计算样品中镁、铁、锌元素含量。
ω=ρV/m
式中:ω为样品中金属元素含量/(mg/kg);ρ为消解后样品中待测元素质量浓度/(mg/L);V为消解后样品定容体积/mL;m为称取样品质量/g。
2.结果与分析
2.1 绘制镁、铁、锌标准曲线
连续光源火焰原子吸收光谱仪站中优化镁、铁、锌测定顺序,以超纯水为参比溶液按顺序测定混合标准溶液得到表2所示的镁、铁、锌标准曲线。镁、铁、锌在质量浓度为0.830~20mg/L、0.088~3.0mg/L、0.049~1.0mg/L范围内相关系数分别为0.9994、0.9994、0.9995,其线性关系良好。
3.讨论
目前,食品中微量元素的测定方法主要包括原子吸收光谱法、原子发射光谱法、原子荧光光谱法以及电化学法、离子色谱法等其他方法。由于原子吸收法选择性强、灵敏度高、抗干扰力强等特点常被用于定量分析无机元素含量[4]。但当分析不同元素含量时,传统的原子吸收光谱仪不仅需要更换空心阴极灯,还要在工作站中重新建立参数,消耗时间,影响效率[5]。连续光源原子吸收光谱仪是原子光谱仪历史上具有划时代意义的革命性产品,ContraAA300连续光源火焰原子吸收光谱仪是由德国耶拿分析仪器股份公司花费十几年时间研制出的全球第一台商品化连续光源原子吸收仪,采用的是高聚焦短氙灯连续光源、高分辨率的中阶梯光栅光谱仪,可满足波长范围185~900 nm内元素周期表中67个金属元素的吸收测定,光学分辨率达到2pm,无需预热,无需空心阴极灯,分析速度快,能精准校正背景,检出限低,还能同时测定多个元素含量,大大提高了测定效率和实验灵敏度,现已被广泛应用于环境、冶金以及食品安全检测等领域[6]。
本实验采用湿法消解处理样品,其原理主要是利用酸液或碱液在加热消煮条件下破坏样品中有机物,使其分解氧化为二氧化碳、水和其他气体加速氧化,同时加入催化剂破坏食品中有机物。湿法消解的方法有很多,根据不同的样品和不同的消解设备选择不同的消解方法,与微波消解等方法相比,湿法消解样品称样量更大,测定待测元素含量较低的样品时更具优势,实验结果准确高效,试剂用量少、消化完全,操作简单,是目前做元素分析最直接、有效、经济的一种样品前处理手段。
本实验以市场购入蓝莓为样品,采用湿法消解处理样品,ContraAA300连续光源火焰原子吸收光谱仪同时测定蓝莓中镁、铁、锌元素含量。实验结果显示样品中镁、铁、锌含量分别为55.77mg/kg、2.331mg/kg、1.413mg/kg;精密度为2.04%~4.82%,可见本实验稳定好;实验中镁、铁、锌加标回收率分别为95.2%~99.6%、97.4%~106.1%、100.9%~106.1%,满足实验分析检测要求,可见该方法准确度高。
综上所述,连续光源火焰原子吸收光谱法准确度高,稳定性好,成本低,一次进样可同时测定多个元素,较之于普通原子吸收光谱法大大节省了检测时间,提高了检测效率,可被广泛用于测定蓝莓等果蔬类食品中重金属元素的测定方法提供了重要参考。
【参考文献】
[1]梁艺馨,刘康书,蔡秋,等.连续光源火焰原子吸收光谱法同时测定蓝莓中Ca、Mg、Fe、Zn含量[J].食品科学,2015,36(20):135-138.
[2]梁艺馨,刘康书,蔡秋,等.连续光源火焰原子吸收法同时测定薏苡中金属元素[J].食品研究与开发,2015,36(18):134-137.
[3]陈尚龙,李超,李同祥,等.高分辨连续光源火焰原子吸收光谱法测定白豆蔻中金属元素[J].食品科学,2014,35(4):91-94.
[4]任婷,曹珺,赵丽娇,等.氢化物发生-高分辨连续光源原子吸收光谱法测定食品中的汞和砷[J].食品科学,2014,35(8):62-66.
[5]潘国卿,李红,张春艳,等.直接进样-连续光源火焰原子吸收法测定乳及乳制品中的微量元素[J].中国乳品工业,2010,38(7):42-44.
[6]张建萍,陈尚龙,刘恩岐,等.连续光源火焰原子吸收光谱法快速顺序测定味精中金属元素[J].中国调味品,2013,38(11):72-76.
论文作者:温贤运
论文发表刊物:《医药前沿》2017年8月第22期
论文发表时间:2017/8/30
标签:原子论文; 光源论文; 蓝莓论文; 样品论文; 光谱仪论文; 含量论文; 火焰论文; 《医药前沿》2017年8月第22期论文;