陈香
（镇江市药品检验所 江苏 镇江 212001)
【摘要】 目的：HPLC测定茵花洗液中栀子苷的含量。方法：色谱柱：KromasilC18 (150mm×4.6mm，5μm)；流动相：乙腈∶水(10∶90)；流速：1.0ml/min；检测波长:238nm。结果：栀子苷在10.40～52.00μg/ml范围内成线性关系，平均回收率98.6%,RSD=0.6%(n=6)。结论：该方法简单、可靠、专属性强，可用于茵花洗液的质量控制。
【关键词】 茵花洗液；栀子苷；HPLC
【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2015）20-0363-02
Determination of Gardenoside in Yinhua Lotion.by HPLC
Chen Xiang
Zhen jiang Institute for Drug Control, Zhenjiang 212001
【Abstract】 Objective To determine the content of Paeonol by RP-HPLC in Yinhua Lotion. Methods The HPLC system consisted of KromasilC18 column(150mm×4.6mm，5μm). The mobile phase consisted of HCN-H2O (10:90), the flow rate was 1ml/min and the detective wavelength was at 238nm. Results In this condition the calibration curve was linear in the range of 10.40～52.00μg/ml l for Paeonol. The average recovery was 98. 6%. RSD=0.6% (n=6). Conclution The HPLC method is simple, reliable, specific, and can be used for the quality control of Yinhua Lotion.
【Key Words】 Yinhua Lotion.;Gardenoside;HPLC
茵花洗液主要由黄连、苦参、蛇床子、地肤子、栀子等10余味药材制成，具清热除湿，杀虫止痒的功能。用于妇女带下量多，阴部瘙痒等症。原标准[1]中仅对茵花洗液中的栀子苷进行薄层色谱的鉴别，本文参考有关文献[2-4]，采用HPLC法测定了茵花洗液中栀子苷的含量，进一步提高了该药标准，方法简便、可靠，重现性好。
1.材料
1.1 仪器
Agilent1100高效液相色谱仪，G1314A VWD检测器（安捷伦公司）,KromasilC18(150mm×4.6mm，5μm)为色谱柱， BP211D型电子天平（赛多利斯）。
1.2 试药
栀子苷由中国药品生物制品检定所提供(批号:110749-200309)；茵花洗液(批号：110405、100803、100401)。乙腈为色谱纯,水为纯化水,其余试剂均为分析纯。
2.方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱: KromasilC18(150mm×4.6mm，5μm),流动相:乙腈:水(10∶90), 检测波长238nm,流速:1.0 mL /min,柱温:30℃，进样量:10μL理论塔板为5183。
2.2 对照品溶液的制备
精密称取栀子苷对照品10.40mg置100mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,制成对照品储备液(每1mL含栀子苷104.0μg)。再精密量取对照品储备液2mL置10mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得栀子苷对照品溶液(每1mL含栀子苷20.8μg)，色谱图见图1。
2.3 供试品溶液的制备
精取量取供试品10ml，精密称定,置25ml量瓶中,加甲醇适量,超声10min,冷却至室温,用甲醇定容,摇匀,过滤，取续滤液，即得样品溶液，色谱图见图2。
2.4 线性关系考察
分别精密量取栀子苷对照品储备液 (104.0μg /mL) 1mL、2mL、3mL、4mL、5mL于10mL容量瓶中，定容，摇匀，在上述色谱条件下进样分析，以峰面积（y）为纵坐标，相应浓度（x）为横坐标进行线性回归，,绘制标准曲线,得回归方程为y=13.516x-0.57（R=0.9999）,线性范围为10.4～52.00μg/ mL。
2.5 精密度试验
取对照品按上述色谱条件进行HPLC分析, 连续进样5次，记录峰面积，RSD为0.2%。
2.6 重现性试验
取同一批样品（批号110405）5份，按供试品溶液制备的方法操作，测定含栀子苷为56.4μg/ mL，RSD为1.0%。
2.7 稳定性试验
取同一批供试品溶液（批号110405），于室温放置,每隔2h测一次,共测5 次,RSD为0.3%。结果表明,供试液中栀子苷在10h内稳定。
2.8 加样回收率试验
精取6份已知含量的样品（批号110405）5ml,精密称定,分别置于25ml的容量瓶中,精密加入栀子苷对照液(0.104mg/ml)各2.2，2.7，3.2ml, 照样品含量测定法测定，结果见表1
3.讨论
3.1 流动相的选择：
实验过程中曾尝试甲醇-水、乙腈-水，以不同的比例为流动相,经比较得知选用乙腈：水(10∶90),比例最佳，峰形及柱效较好。
3.2 提取条件的选择：
分别比较超声提取10、30、60min和振摇30min，研究结果表明超声10 min处理时栀子苷已提取完全。
3.3通过试验,确定了茵花洗液中栀子苷的含量测定方法，测定结果可靠,方法简便，为茵花洗液的质量控制提供了依据。
【参考文献】
[1] 《国家药品标准》外科 妇科 分册，国家药品监督管理局，2002：435.
[2] 国家药典委员会.中国人民共和国药典（一部）[M].北京:化学工业出版社，2010：235.
[3] 崔曼丽,曹春凤,张利峰.高效液相色谱法测定复肾宁片的含量[J].黑龙江医药，2009,22(3):266-267.
[4] 孙娜,徐钢,赵远等.HPLC测定栀子不同炮制品中栀子苷、绿原酸和西红花苷-I含量[J].中国实验方剂学杂志，2014,20(19):50-52.
论文作者:陈香
论文发表刊物:《医药前沿》2015年第20期供稿
论文发表时间:2015/10/9
标签：栀子论文; 色谱论文; 洗液论文; 精密论文; 溶液论文; 含量论文; 批号论文; 《医药前沿》2015年第20期供稿论文;