摘要：硫化物是工业生产中一项重要的污染源，对其进行测定显得十分必要。文章通过实验的办法，就管式电阻炉红外碳硫分析仪的应用进行简要分析。
关键词：管式电阻炉；红外碳硫分析仪；应用
镍的抗腐蚀性、抗氧化性和延展性好，并且耐高温、强度高，所以其用途广泛，尤其是在不锈钢和耐热钢中的应用比例最大。镍这种金属，具有很好的机械强度、延展性和化学稳定性，成为了工业和发展不可或缺的战略金属，在国民经济发展中占有重要地位。近几年，我国环境污染十分严重，尤其是空气污染，雾霾天气时常出现，并且越来越严重，严重影响人们的健康、工业生产和交通运输。硫化物是大气污染的主要污染物。红土镍矿中的硫会在冶炼过程中排放到大气中，造成环境污染。因此探讨管式电阻炉红外碳硫分析仪的应用十分必要。
1实验部分
1.1仪器和原理
管式电阻炉红外碳硫分析仪（德国埃尔特公司ELTＲA CS － 500）其工作原理是待测样品在电阻炉中燃烧，释放出二氧化碳和二氧化硫气体，用红外吸收法确定样品中的碳和硫的含量。可用于各种原燃料、矿物等样品中的碳硫成分快速测定。
1.2实验条件
（1）电源。炉子电源 230 VAC ± 10%，50 /60 Hz，最大电流：20 A；分析仪器电源 230 VAC±10%，50 /60 Hz，0.33 A / 75W，并且接有电源稳压器。接地为单独接地体。
（2）载气。载气为氧气，纯度≥99.5%。当分析碳含量低的样品时应使用高纯氧气或设置氧气纯化装置。入口压力 0.15～0.20 MPa（2～4 bar），系统压力 0.15 MPa（1.5 bar），载气流量 3 L/min。
（3）化学试剂。无水高氯酸镁、碱石棉、助溶剂钨、铁、五氧化二钒。
（4）瓷舟为耐高温可重复用进口瓷舟。使用前在850 ℃ 灼烧 2h 以上，存放在干燥器中。测量低含量碳、硫时，1350℃ 灼烧不少于15 min，预处理后，冷却 2～3 min，放入干燥器中。
1.3标准物质
矿物化学成分分析标准物质应使用国家标样或国际标样。
2仪器使用的经验要点
（1）分析样品前要检查仪器状态是否正常。仪器的试剂管化药是否板结失效，所有的压力表、流量表指示是否正常，若是冷开机，待机时间约 1h 后，方可热开机，检查氧气表流量指示和红外池工作指示灯，指示灯闪烁则表明检测池已稳定。（2）启动分析软件中的硬件监视项，观察红外池输出电压、红外池恒温箱工作电压等，当超出工作范围，报警灯显示为红色，正常时为灰色，检查调整基线零点。（3）电阻炉中的燃烧管预期寿命为几千次，需要强调的是该仪器电阻炉升温比较迅速，一般20min左右，但是，炉子升温时，建议每次设定升温幅度为200 ℃，相对减小温度变化，使燃烧管整体温度较为平缓的上升。在分析间隔较长时（20min以上），应将炉温降至750 ℃左右，在实际生产中，不建议经常开关机，以延长硅碳棒和燃烧管寿命。（4）分析器一般不要全关闭，使红外池保持恒温，一旦关闭后，恒温时间可能需要1～2h。检测池电压不正常时，应及时调整，以免影响分析。
3 试样分析
使用CS－500分析样品，需要对样品组成、燃烧炉温度、分析方法、方法精度等做大量的实验，才能确定较为完善的分析过程。
3.1试样的称样量
试样的称样量主要根据试样的材料性能、碳硫含量、仪器的最佳测试用量来选择合适的称样量。首先，根据材料中碳硫含量范围，可以基本确定相应的称样量。若样品碳硫含量高相应减少称重，样品碳硫含量低相应增加称重。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆一般而言，燃料类中的碳硫易于释放，钢铁类碳硫不容易释放，矿石类的碳硫释放比较复杂，可能出现多次释放。钢铁类样品相应减少称重，燃料类样品相应增加称重。
3.2助熔剂的选择与用量
目前碳硫分析主要使用的助熔剂有钨助熔剂、铁助熔剂、钨锡助熔剂、五氧化二钒等。由于钨助熔剂燃烧时产生热量大，涡流大，而且可使管道酸化（针对管路碱性灰尘）减少吸附，所以助熔效果好，应用较多，铁燃烧迅速产生热量大主要用于难熔物料，钨锡助熔剂主要用于易爆燃物料，因为锡粒有包裹作用，五氧化二钒氧化性较强，和还原性物料反应剧烈。另外，粉末状的、比重小的助熔剂可以较好的覆盖样品，减小样品溅出燃烧瓷舟。助熔剂用量可以通过条件试验来确定，主要根据试样的熔融效果（试样燃烧时无喷溅，燃烧后样品表面光滑明亮、灰尘少），气体释放速度较快、出峰少，燃烧峰明显、尖锐、对称，以及生产成本因素来确定助熔剂用量。
3.3电阻炉温度与燃烧曲线
由于物料性能和样品熔融方法的不同，炉温的选择也有所不同。确定温度的直接方法是在达到样品熔融完全的要求下，去观察物料的燃烧曲线，出峰迅速、燃烧峰个数少、燃烧曲线平滑、尖锐、对称，不脱尾。当然，炉温的选择还必须考虑试样的称样量、助熔剂的选择与用量、硅碳棒和燃烧管的寿命等因素。
3.4样品的堆积状态和瓷舟推入速度
由于物料的组成不同燃烧释放特性不同，要达到较好的分析精度就需要考虑样品的堆积状态。比如煤炭燃烧较快，可在瓷舟一端（靠近限位器的一端）堆成小堆，匀速推入。分析精度相对平摊样品要好，难熔矿物样品平摊的熔融效果要好，出峰时间较短，考虑到矿物的复杂性，可能会产生迸溅，推入速度要放慢。以免影响准确性和分析精度。
3.5仪器的工作曲线校准与试样测量
一般而言，仪器本身的内储工作曲线可用于试料的预分析，要准确测量物料成分，应当制作新的工作曲线，在确定合适的分析条件后，选择较多的校准标样，最好选择多套有证标准物质来校准和验证。每个校准范围至少包括最高点、最低点和两个四分位点。另外，选一个含碳、硫量很低的有证标准物质，当空白值不好时，校准空白值。选择测定范围内的一个标样（须选择含量较高的），分析几次，这几次的分析结果精度较好时（允许差应小于等于标准所规定的允许差的一半），校正这条曲线，得到一个新的校正系数，然后使用不同含量的标样从高端向低端分析标样，验证这条曲线线性是否良好（允许差应小于等于标准所规定的允许差的一半），确定线性良好后，存储这条新的校准曲线。在作近似物料的分析时，首先调用相应的校准曲线，使用标样验证曲线的准确度，再用接近试样含量的一两个标样控制分析试样，可以得到较准确的试样含量。
4 管式电阻炉加热红外吸收法主要检测步骤
（1）实验前处理在 1000 ℃ 马弗炉中，对燃烧瓷舟进行灼烧处理，去除表面残留物质，减小对测定的干扰。
（2）建立标准曲线用镍矿标准样品进行仪器校准，建立标准曲线。
（3）助熔剂的选择，管式电阻炉加热红外吸收法选择三氧化钨作助熔剂，加入0.5～2.0g 三氧化钨助熔剂，与样品混匀后送入炉中，燃烧结束观察样品熔融状态和曲线的释放状态，确定助熔剂的用量。实验得出，助熔剂加入 1.0g 左右，样品熔融状态较好，曲线释放较好。样品量为 1.0～1.5g。
（4）精密度实验在镍矿石建立的标准曲线下，选择几种镍矿石标准样品进行精密度实验，实验数据表明，结果比较合理，所测得硫含量在曲线范围。
总之，管式电阻炉加热红外吸收法测定红土镍矿中硫含量试验条件为：选择三氧化钨助熔剂，用量为1.0g；样品称取0.1～0.15g；助熔剂和样品要充分混匀，多次重复试验。结果表明管式炉红外碳硫分析仪器升温迅速，性能稳定，线性良好，可用于原燃料、矿石类等多种物料的检测，测量精密度高，准确度良好。
参考文献：
[1]谢明宏，谭静进，陈彩娟，罗茜.红外碳硫分析仪测定Ni_xCo_yMn_（1-x-y）（OH）_2中的硫酸根含量[J].材料研究与应用，2013，7（03）
[2]魏红兵，王虹，李异.管式电阻炉加热红外吸收法测定红土镍矿中硫[J].冶金分析，2008，28（11）
论文作者:于惠,梁月盈
论文发表刊物:《基层建设》2018年第12期
论文发表时间:2018/7/9
标签：熔剂论文; 样品论文; 试样论文; 曲线论文; 含量论文; 物料论文; 电阻炉论文; 《基层建设》2018年第12期论文;