广东省江门市质量计量监督检测所 广东江门 529000
摘要：建立了一种水产品中敌敌畏含量的检测方法。该方法通过气相色谱-质谱联用仪的NIST谱库获得一些敌敌畏的离子碎片资料，经过对离子碎片的分析建立其定性和定量的检测方法；本方法回收率在94.3%～98.6%之间，RSD为2.06%～3.76%（n=8）。该方法具有分离性能高、定性定量准确、检出限低的特点，在农药残留分析中的应用越来越广泛。
关键词：水产品料、敌敌畏、气相色谱-质谱联用、NIST谱库
敌敌畏又名DDVP(dimethy-dichloro-vinyl-phosphate)，是有机磷杀虫剂的一种，分子式C4H7O4Cl2P。常温下无色至琥珀色油状液体，有芳香味、有挥发性，用来防治棉蚜等农业害虫，也用来杀死蚊，蝇等。敌敌畏为广谱性杀虫、杀螨剂，具有触杀、胃毒和熏蒸作用。
我国水产品总产量和出口总量长期位居世界前列，保障水产品安全和出口水产品在国际竞争中的优势，严控农药残留是重要的环节之一。敌敌畏作为农药在日常使用中通过多种途径对水产品产生影响。因此，为确保水产品的食用安全，敌敌畏的残留检测问题就必须引起人们足够的重视。目前包括水产品在内的动物源食品中敌敌畏残留量的检测方法有GB/T5009.161－2003，SN/T1776－2006，SN/T1920－2007等［1 ～3］。但在实际检测工作中发现，以上标准方法的回收率较低且不稳定。质谱( GC-MS) 是鉴定农药残留及其代谢产物的有效手段，由于具有分离性能高、定性定量准确、检出限低的特点，在农药残留分析中的应用越来越广泛。
本文对现有的相关国家标准、行业标准及检测方法进行归纳、整合，优化前处理条件，建立一种用气相色谱-串联质谱仪(GC-MS/MS)测定水产品中敌敌畏残留量的方法，为开展水产品中敌敌畏残留日常检测工作及风险评估提供依据。
1. 实验部分
1.1 试剂
本试验使用的主要试剂包括：敌敌畏标准溶液（100μg/mL，农业部环境保护科研检测所）（CAS编号：62-73-7），乙腈（色谱纯），甲醇（色谱纯），色谱除另有规定外, 所用试剂均为分析纯。
1.2仪器
气相色谱质谱联用仪（岛津GCMS-2010），超声波清洗机,针筒式或其他形式的0.45μm有机相过滤膜；氮吹仪
1.3样品前处理方法
将试样可食部分用粉碎机全部打碎，准确称取2g试样（精确至0.1mg）于塑料离心管中，加入5g（Na2SO4和NaCl以4:1混合）混合物，加入10mL乙腈，振摇1min后离心5min，滤纸过滤得滤液至烧杯中，在氮吹仪中用氮气吹至近干，加2mL乙腈溶解，倒入净化管，振摇1min后离心5min，取上层清夜，进GC-MS 检测。
1.4 GC-MS 测定方法
1.4.1 GC-MS 检测条件
色谱柱：RTX-5ms石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）；
进样口温度：250℃； 接口温度：280℃；
离子源温度：230℃； 柱流量：2.0mL/min；
3 结论
本试验采用乙腈提取的前处理方法提取水产品中的敌敌畏，通过气相色谱-质谱联用仪的NIST谱库获得一些敌敌畏的离子碎片资料，经过对离子碎片的分析可建立其定性和定量的检测方法；回收率在94.3%～98.6%之间，RSD为2.06%～3.76%（n=8）。该方法具有分离性能高、定性定量准确、检出限低的特点，在农药残留分析中的应用越来越广泛。
参考文献：
[1] GB/T 5009. 161-2003动物组织中有机磷农药多组分测定
[2] SN/T 1776 -2006进出口动物源食品中9种有机磷农药残留量检测方法 气相色谱法
[3] SN/T 1920-2007进出口动物源性食品中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量的检测方法液相色谱一质谱一)贡谱法
论文作者:黄雨锟,高绮倩
论文发表刊物:《防护工程》2018年第20期
论文发表时间:2018/11/17
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