一、ICP-MS在核工业中的应用(论文文献综述)
李黎,郭冬发,刘瑞萍,李伯平,崔建勇,谢胜凯,张良圣,王娅楠[1](2021)在《无助熔剂熔融制样LA-ICP-MS法测定铀矿勘查岩石样品中的难溶微量元素》文中研究表明采用湿法分解溶液进样ICP-MS法对铀矿勘查样品中的难溶微量元素进行分析时,高场强元素Nb、Ta、Zr、Hf等在酸性条件下易水解,稀土元素(REEs)不能完全消解。针对上述问题,文章采用无助熔剂熔融法制备样品,结合固体进样激光剥蚀电感耦合等离子体技术(LA-ICP-MS)测定标准样品(GSR-3、BHVO-2、BCR-2)和铀矿勘查样品中的Nb、Ta、Zr、Hf、REEs、U、Th等元素含量。LA-ICP-MS结果表明,在1 450℃、10 min的条件下获得的熔融玻璃除了含量低的微量元素Tm、Lu外,大部分元素相对标准偏差(RSD)与相对误差(RE)均小于10%。在实际铀矿勘查样品分析中,将该法的测试结果与溶液进样ICP-MS方法进行对比,两种方法的相对偏差基本在18%以内。由此得出结论,无助熔剂熔融制样LA-ICP-MS方法避免了繁琐的湿化学消解流程,适用于分析铀矿勘查样品中的难溶高场强元素、REEs、U、Th等元素。
刘瑞萍,郭冬发,崔建勇,武勇,何升,李黎,谢胜凯[2](2021)在《LA-ICP-MS铀矿物微区原位U-Pb同位素年龄测定》文中研究指明铀矿物作为铀矿床最重要的矿石矿物,对其进行准确的U-Pb年龄测定对厘定铀矿床成矿时代具有重要的意义。利用193 nm准分子激光器和高分辨电感耦合等离子体质谱仪(HR-ICP-MS),对沥青铀矿GBW004420 U-Pb年龄的均一性进行了检验,并对其作为铀矿物LA-ICP-MS微区原位UPb同位素定年标准物质的适用性进行了讨论。建立了铀矿物微区原位U-Pb同位素年龄测定方法,该方法适用于沥青铀矿和晶质铀矿U-Pb年龄的测定。对光石沟伟晶岩型铀矿床的晶质铀矿和牟定铀矿床的沥青铀矿进行了U-Pb同位素定年研究,获得的206Pb/238U加权平均年龄分别为(401.1±2.9) Ma和(950.2±9.8) Ma。研究结果表明沥青铀矿GBW04420的U-Pb年龄分布总体上是均匀的,可以作为铀矿物LA-ICP-MS微区原位U-Pb同位素定年的标准物质,使用过程中需要注意其中细脉的影响。
郭冬发,刘瑞萍,曾远,李黎,崔建勇,刘桂方,李伯平,汤书婷,谢胜凯,王娅楠,吴俊强,熊超,李金英[3](2021)在《磁式电感耦合等离子体质谱仪及其在核地质分析中的典型应用》文中研究表明磁式电感耦合等离子体质谱(ICP-SFMS)主要包括高分辨等离子体质谱(HR-ICP-MS)、多接收等离子体质谱(MC-ICP-MS)和全谱等离子体质谱(Spectro-ICP-MS)。HR-ICP-MS一般采用反向Nier-Johnson结构磁-电双聚焦布置,MC-ICP-MS采用正向Nier-Johnson结构电-磁双聚焦布置,而采用检测器阵列的全谱磁式ICP-MS则采用Mattauch-Herzog结构布置。磁式电感耦合等离子体质谱仪性能改进主要体现在:调频ICP设计提高了对基体的耐受性及可靠性;采用J型采样锥和X型截取锥提高了灵敏度;大抽速接口泵可提高接口区真空度和仪器的灵敏度;改进的离子传输透镜系统可提高对锕系同位素的丰度灵敏度;改变接收器前的狭缝宽度可获得高分辨同位素比值;多个Daly检测器的使用可提高对低丰度同位素的检测能力;通过软件自动切换法拉第杯放大器高阻,能提高低丰度同位素测量的信号输出。磁式ICP-MS性能的改善,使其在核地质分析中的应用更广泛。使用激光烧蚀高分辨等离子体质谱(LA-HR-ICP-MS)可进行铀矿物微区原位U-Pb定年,使用MC-ICP-MS可高精密度地测定U同位素分馏,采用无熔剂制样LA-HR-ICP-MS可测定U、Th、Nb、Ta、Zr、Hf等难溶元素。
李金英,孙嘉忆,张旭,张东翔,徐熙焱[4](2021)在《碘的质谱测量方法研究进展》文中研究指明近年来,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术的发展着力于应对基质更加复杂的样品和解决测量过程中的干扰问题,同时与进样、分离系统的联用技术也在快速发展,而加速器质谱(AMS)则朝着更加小型化和更高灵敏度的方向发展。ICP-MS测量前需要对样品进行前处理以消解和提取碘,而AMS测量前则还需对样品进一步分离富集和纯化。本文总结了ICP-MS和AMS的发展概况及其在碘测量方面的应用,归纳了ICP-MS和AMS测量含碘样品的前处理方法,综述了国内外总碘、碘同位素及碘形态的质谱测量方法新进展。
李彤,沈康俊,朱亚冠,闵红,李晨,刘曙[5](2021)在《高分辨电感耦合等离子体质谱分析地质样品中痕量元素的应用进展》文中研究说明高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)是以电感耦合等离子体为离子源、以扇形磁场质谱为检测器的元素及同位素分析技术,具有灵敏度高、检出限低、多元素同时分析等优点。作为克服质谱干扰最简单、最有效的技术,HR-ICP-MS已被逐渐应用于地质、环境、冶金、生物等领域。文章对HR-ICP-MS的工作原理及技术特点进行了简要介绍,对实验室常用的地质样品前处理方法进行了总结并比较了各方法的优缺点。总结了近10年HR-ICP-MS在地质样品常规元素、稀土元素、稀有稀散元素分析中的应用进展,HR-ICP-MS可以解决大多数同量异位素及多原子离子氧化物的质谱干扰,内标法、基体匹配法、同位素稀释法以及基体分离技术可解决HR-ICP-MS分析中的基体效应,将来HR-ICP-MS与激光剥蚀、形态分离的联用也值得关注。
宋琦[6](2021)在《放射性废树脂流化裂解和核素矿化包容技术研究》文中进行了进一步梳理核电是一种清洁低碳能源,未来有望大规模替代化石燃料。但是,在核技术开发和核能利用过程中,全球每年产生约20万立方米的中低辐射水平放射性废弃物,开发安全高效的中低放射性废物处理技术已成为国内外共同关注的焦点问题。其中,放射性废树脂是最难处理的中低放射性废物之一,其放射性活度约占核废物总放射性的80%,体积占比为23%-43%。我国目前多采用水泥固化法处理放射性废树脂,存在废物增容、固化体稳定性差、安全性低的问题。国际上工程应用效果良好的蒸汽重整技术可以在流化床反应器中同步实现放射性废树脂的高效减容和核素的安全固化,将微量放射性核素从大体积的废树脂中释放并被小体积的矿物固化包容。在蒸汽重整反应中,由于裂解、矿化、包容等多个反应同步进行、相互影响,使得反应过程异常复杂,反应机理尚不明确,不仅存在放射性核素易挥发、微量核素难固化的问题,而且对微量核素在树脂和矿物中的迁移和反迁移规律的认识不清,严重阻碍了该技术的国产化开发和工程化应用。本文采用流化裂解技术使微量核素从废树脂中释放并可控迁移至目标位点,通过矿化包容反应使核素固化在铝硅酸盐矿物晶格中实现反迁移。重点探索模拟废阳离子交换树脂的裂解规律,耦合铝硅酸盐矿物对核素的高效吸附捕获,抑制核素不可控的挥发弥散路径;研究铝硅酸盐矿物合成反应的特性,揭示微量核素固化的路径及机理,通过对核素的晶格固化,阻断核素的再迁移路径。针对废树脂流化裂解过程中惰性陶瓷球颗粒易团聚失流化的问题,通过添加高岭土抑制颗粒团聚,保证流化床反应器的连续稳定运行。在此基础上,开展废树脂流化裂解和矿化包容耦合反应实验,考察操作参数对废树脂减容比、核素固化率的影响规律,发现在优选的操作条件下可以实现铯的高效原位晶格固化。主要工作和研究成果包括:1.在管式炉固定床中进行阳离子交换树脂的热裂解反应,发现在400-500℃范围内不同实验条件下阳离子交换树脂的裂解均遵循中心孔洞扩展模式:树脂颗粒从中心开始裂解并形成初始孔洞,随后孔洞从内向外均匀扩展,数量逐渐增多,体积逐渐增大,但颗粒表面一直保持完整,最终形成蜂巢型的中空结构。这是一种有别于经典气固非催化反应路径的新模式。分析结果表明,中心孔洞扩展模式的形成与磺酸基团的反应路径相关:树脂颗粒表面的磺酸基在高温下(410-500℃)转化为砜基和硫键,与共聚物基体交联形成稳定的有机硫结构,颗粒外壳因此保持完整;颗粒内部的磺酸基在低温下(<410℃)分解并从骨架上脱落,不含磺酸基的共聚物基体完全裂解从而形成孔洞;而核素在裂解过程中与磺酸基结合转化为稳定的硫酸盐从而降低挥发性。据此提出了放射性废树脂两步法处理新工艺:先将废树脂初步裂解形成孔洞结构,同时使核素转化为硫酸盐;再将废树脂完全裂解,同时完成对核素的矿化包容。2.在管式炉固定床中进行铝硅酸盐矿物的合成反应,以高岭土、NaOH、NaCl和Na2SO4为原料,采用晶体转变法合成了霞石、方钠石和黝方石等铝硅酸盐矿物。实验发现产物中方钠石含量随反应温度的升高先减小后增大,不同温度下高岭土转变为方钠石具有两种路径:在200-300℃条件下高岭土直接转变为方钠石,产物中方钠石含量约为61.1 wt%;在400-800℃条件下,高岭土先转变为霞石再转变为方钠石。在400-600℃条件下,霞石转变为方钠石的反应速率较低,产物中方钠石含量约为9.5 wt%;在700-800℃条件下,霞石转变为方钠石的反应速率较高,产物中方钠石含量约为67.2wt%。通过改变反应过程中温度、时间等条件,可选择性地合成方钠石或霞石,实现对矿化合成反应产物组分的调控。3.在管式炉固定床中进行模拟废树脂的裂解矿化耦合反应,考察核素形态、核素浓度、反应时间、氯化钠含量对铯固化率的影响,发现方钠石和黝方石可以对铯进行原位晶格固化,而霞石对铯的固化能力较差。非原位生成的方钠石不具有晶格固化铯的能力。与裂解过程中形成的CsCl、Cs2SO4相比,方钠石对负载在树脂上离子态的铯具有更高的固化率,约70.1wt%;铯的固化率随树脂中铯浓度的降低而增大,当铯浓度低于30g/L时,方钠石对铯的固化效率约为84.0wt%;铯的固化率随反应时间的增加而增大,反应60 min时的固化率约为86.1 wt%;与方钠石相比,在较低氯化钠含量条件下,树脂裂解产生的SO42-参与反应生成的黝方石对铯具有更高的原位固化效率。4.在流化床中研究模拟废树脂的裂解反应,发现裂解产生的灰分会粘附在惰性陶瓷球颗粒表面,导致陶瓷球团聚结块甚至床层失流化;当反应温度升高至800℃时,反应生成的Na2SO4熔融使得陶瓷球在液桥力作用下更易团聚;提高操作气速至0.8 m/s能减缓陶瓷球的团聚速度,但无法避免床层失流化。针对此问题,提出了一种添加高岭土抑制颗粒团聚的方法,实验发现添加0.2 wt%高岭土可有效抑制陶瓷球团聚,并结合SEM-EDS、XRD等分析表征阐明了高岭土抑制颗粒团聚的作用机制:一方面,高岭土可在陶瓷球颗粒表面形成涂覆层,阻止树脂裂解形成的灰分粘附;另一方面,高岭土还能与树脂中的钠离子反应形成高熔点的铝硅酸盐矿物,减少低熔点Na2SO4的生成,从而避免颗粒团聚。高岭土通过与废树脂共混进料或与陶瓷球预混两种方式均能有效抑制颗粒团聚,二者相互结合能增加高岭土抑制颗粒团聚的作用时长,保证流化床反应器的稳定连续运行。5.在流化床中研究模拟废树脂的裂解矿化耦合反应,考察反应温度、反应时间和添加剂加入量对铯原位固化过程的影响,发现树脂裂解反应和矿化合成反应能相互匹配,在优选的操作条件下(气速0.8m/s,流化气氛为20%N2、10%O2和70%蒸汽的混合气,添加剂中高岭土、NaOH、NaCl的配比为1:0.5:0.2)可以实现铯的高效原位晶格固化。模拟废树脂中铯的负载浓度为30g/L,当反应温度为750℃时方钠石对铯的固化率较高,为84.5 wt%;升高温度至800℃会导致铯挥发量增大,铯的固化率降低至约74.4 wt%。当反应时间为30 min时,铯的原位固化率达到峰值,此后再增加反应时间对铯的固化无明显促进作用。当矿化添加剂加入量从废树脂含量的1.02倍降至0.20倍时,废树脂减容比从1.31增加至5.31,铯的固化率从92.5 wt%降至84.0wt%。生成矿物的抗浸出性能较好,28天铯的浸出浓度为6.25×10-5-3.29×10-4g/(m2·d)。
张建华[7](2021)在《电感耦合等离子体质谱在长寿命放射性核素分析中的应用》文中进行了进一步梳理电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer,ICP-MS)具有灵敏度高、检出限低、线性动态范围宽和可以进行多元素同时测定及同位素比测量等优点,是一种具有广阔前景的痕量(超痕量)无机多元素分析技术。ICP-MS检测半衰期大于几百年的放射性核素优于放射计数测量方法,用ICP-MS检测环境样品中痕量放射性核素,成为研究的热点。本文从长寿命放射性核素含量测定、同位素比测量及环境科学研究等方面对电感耦合等离子体质谱在放射性核素分析中的应用作了评述。
丛海霞[8](2020)在《钍基熔盐堆燃料及干法处理中的分析方法研究》文中提出钍基熔盐堆用燃料盐由7Li F、BeF2、ZrF4、UF4和ThF4等氟化物原料盐按一定比例、一定工艺混合组成。原料盐的质量在一定程度上影响燃料盐的配制工艺,并影响反应堆的中子经济性。因此,需要从原料盐开始就进行质量控制,建立可靠、方便的质量分析方法是重中之重。另一方面,熔盐堆在运行一段时间后,会产生少量的锕系转换产物和裂变产物(10-510-8);干法后处理不仅可以清除燃料盐中的部分中子毒物以使反应堆保持运转,同时还可以有效地提取易裂变材料或其前体。裂变产物在燃料盐干法后处理流程的走向是评估干法后处理流程的关键指标,因此,建立可靠的分析方法是确定流程和工艺研究的前提与保障。作为熔盐堆燃料盐的组成部分,原料盐和干法后处理对象的特殊性或分析的困难主要在于:(1)所关注的杂质种类多,包括碱金属、碱土金属、稀土元素和各种含氧酸根等;(2)氟化物溶解性差,特别是缺少ThF4和氟化稀土(ReFx)的溶解方法;(3)分析对象中所含元素的浓度范围宽(10-110-9);(4)核材料中重元素铀和钍都是多光谱线元素,在采用电感耦合等离子体光谱法(ICP-OES)分析痕量杂质时常常会产生来自基体光谱线的干扰。因此,在分析之前往往需要采用专门的分离方法以除去大量的基体元素,而化学分离不可避免地会丢失部分杂质,或者引入一些外来杂质,使得核材料中能够被有效分析的杂质种类数受到一定的限制。本课题根据熔盐堆用原料盐质量控制和干法后处理流程评估的需求,从简化前处理流程和多元素同时分析的角度出发:开展了原料盐标准加入法-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析痕量杂质的方法研究,并系统评估了所建立的无需基体分离、直接测定的分析流程;针对干法后处理流程评估样品,系统研究了ICP-OES中的光谱干扰和ICP-MS中的质谱干扰等问题,建立了不同浓度样品直接测定的分析方法。主要研究内容如下:1、微波消解-标准加入-ICP-MS法同时直接测定UF4中42种痕量杂质的研究。结果表明微波消解UF4简单、快速、有效;标准加入法可有效修正ICP-MS的基体抑制效应。采用标准物质验证了方法的准确性,加标回收率在92%111%之间,相对标准偏差低于10%,检出限在0.00040.072μg.g-1之间。2、微波消解和加热板赶酸相结合-标准加入-ICP-MS法同时直接测定ThF4中40种痕量杂质的研究。结果表明通过四次15 mL硝酸微波消解和加热板赶酸相结合的方法,可使0.1g难溶性ThF4样品溶解完全。加标0.1μg.g-1(Bi加标10μg.g-1)回收率在85%111%之间,相对标准偏差低于10%,表明该分析流程在痕量水平有较好的准确性和重复性。方法检出限在0.00010.08μg.g-1之间。3、ICP-MS直接同时分析LiF/BeF2/ZrF4中15种痕量稀土杂质的研究。针对ZrF4对稀土测试干扰优选了质量数,方法检出限在0.00030.009μg.g-1之间,在不同稀土杂质水平下(0.05、0.1和1.0μg.g-1)的加标回收率均在85%到111%之间,相对标准偏差优于10%。通过对原料盐中稀土杂质含量进行不确定度评估,分析了不确定度的来源,其中样品的制备、标准物质、标准曲线的拟合以及样品的重复实验是不确定度的主要来源,且样品制备过程对分析结果影响很大。4、针对钍基熔盐堆干法后处理流程中关键工艺段——铀氟化挥发工艺和减压蒸馏工艺,系统开展了工艺段进料和出料的溶解和分析方法的研究,分析对象包括模拟辐照后燃料盐、六氟化铀产物、氟化挥发剩余盐(减压蒸馏原料盐)、减压蒸馏回收盐和减压蒸馏剩余盐等。针对辐照后燃料盐和氟化挥发剩余盐(减压蒸馏原料盐),研究了ICP-OES中的光谱干扰和ICP-MS中的质谱干扰等问题;针对不同浓度的元素浓度采用了不同的分析方法,考察了方法检出限、分析灵敏度、线性系数、加标回收率和方法适用范围等要素,优选了光谱谱线和质谱的质量数,覆盖了待测元素浓度从10-8到10-1的检测,裂片元素检出限在10-710-8之间。
吕婷[9](2020)在《电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中痕量元素砷、银、镓、镉、钇、碲的方法研究》文中指出本文采用电感耦合等离子体质谱技术对镍基高温合金中的六种痕量元素砷、银、镓、镉、钇、碲的测定方法进行了研究。对分析时可能存在的干扰:包括质谱干扰和非质谱干扰进行了系统的考察,通过优化仪器参数,确定了最佳的仪器工作条件,并运用碰撞池技术对干扰进行校正,确立了合适的同位素,同时选取不同的内标元素进行了校正;通过反复试验,探究合理的方法校正钼氧离子对测定镉的严重干扰,最后通过精密度试验、加标回收试验等方法,对该六种痕量元素的测定结果进行了验证。本方法采用盐酸-硝酸-过氧化氢的酸分解体系,用2 μ g/L193Ir或6 μ g/L 115In作为75As的校正内标,2 μ g/L 103Rh作为111Cd、89Y、126Te的校正内标,6 μg/L187Re作为71Ga的校正内标,6 μg/L 133Cs作为107Ag的校正内标。载气流量最佳值为1.10 L/min,最佳射频功率为1300 W,积分驻留时间为50 ms,采用碰撞反应池模式测定各个元素,氦碰撞气流量应为3.5 mL/min。采用本文的数学校正法写入仪器程序测定111Cd,可以很好地校正镍基高温合金中钼产生的95Mo160+干扰。各元素标准工作曲线相关系数均≥0.999,线性相关性较好,镍基合金中痕量元素砷、银、镓、镉、钇、碲的方法检出限分别为0.58、0.09、0.02、0.03、0.01、0.14 μ g/L,相对标准偏差(RSD)均小于10%,仪器的稳定性好、灵敏度高,方法的回收率在85%~110%之间,测定结果准确可靠。
李黎[10](2020)在《无助熔剂制样LA-ICP-MS测定硅酸盐样品中微量元素的方法研究》文中进行了进一步梳理微量元素定量分析是分析化学研究的热点,激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)避免了耗时的化学前处理过程、效率高、污染小,广泛应用于地质样品的微区分析中。虽然LA-ICP-MS技术已经很成熟,但是相比于传统的溶液进样ICP-MS,其在地质全岩样品微量元素分析上的应用仍较少,有必要对LA-ICP-MS准确分析全岩样品中微量元素含量的方法进行研究,使微量元素分析更加简单、高效。在该法中,LA-ICP-MS的准确定量分析与全岩样品的制备、元素分馏效应以及标准物质与待测样品之间存在基体效应有关。针对上述问题,本论文以硅酸盐全岩样品为研究对象,采用无助熔剂熔融技术制备硅酸盐熔融玻璃(GSR-3、BHVO-2、BCR-2),优化LA-ICP-MS仪器条件以降低元素分馏效应对结果的影响,以及外标校正与内标归一化相结合改善分析结果的准确性。同时将LA-ICP-MS与溶液进样ICP-MS方法分别对熔融玻璃与全岩粉末中的Sr,Y,Zr,Nb,Hf,U,Th,Pb,REEs含量进行分析,以评估方法的可行性。通过条件优化,确定的最佳激光频率、束斑直径、能量密度分别为6Hz、60μm、8J/cm2。对于本论文所分析的元素,在以NIST610与GSD-1G联用作外部标准物质、44Ca作内标元素的条件下,测定值与推荐值的相对偏差(RE)在10%以内。为了获得可供LA-ICP-MS分析的均一熔融玻璃,通过钼片包裹-无助熔剂-管式炉熔融-Ar气保护方法在,10min条件下获得了相对均一的熔融玻璃,除了易挥发元素Pb以外,所有分析元素的相对标准偏差(RSD)小于10%,以及大部分元素的RE优于10%(Pb、Tm、Lu除外)。对比LA-ICP-MS与溶液进样ICP-MS分析结果,除了个别含量低的微量元素如Tm、Lu及易挥发元素Pb外,两种方法结果一致,并且部分元素的LA-ICP-MS分析结果正确度优于溶液ICP-MS法。本文建立的无助熔剂制样技术用于LA-ICP-MS微量元素分析的方法,检出限为0.015μg/g~11.8μg/g;测定范围为0.045μg/g~600μg/g;大部分元素的正确度优于10%,精密度优于5%。该法保证了结果的准确性,而且避免了繁琐的湿化学消解,提高了效率。
二、ICP-MS在核工业中的应用(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、ICP-MS在核工业中的应用(论文提纲范文)
(1)无助熔剂熔融制样LA-ICP-MS法测定铀矿勘查岩石样品中的难溶微量元素(论文提纲范文)
1 分析方法 |
1.1 仪器及工作条件 |
1.2 样品熔融玻璃制备 |
1.3 数据校准方法 |
2 结果与讨论 |
2.1 样品熔融条件的确定 |
2.2 方法比对 |
2.3 方法应用 |
2.3.1 标准样品分析 |
2.3.2 实际样品分析 |
3 结论 |
(2)LA-ICP-MS铀矿物微区原位U-Pb同位素年龄测定(论文提纲范文)
1 样品描述与分析方法 |
1.1 铀矿物样品与标准样品描述 |
1.2 分析方法 |
1.2.1 样品制备方法 |
1.2.2 背散射图像拍摄和元素组成分析方法 |
1.2.3 铀矿物LA-ICP-MS U-Pb定年方法 |
1.2.3. 1 沥青铀矿GBW04420均一性验证 |
1.2.3. 2 铀矿物样品的U-Pb年龄测定 |
2 实验结果 |
2.1 电子探针成分分析结果 |
2.2 铀矿物U-Pb同位素定年结果 |
2.2.1 GBW04420均一性检验结果 |
2.2.2 GBW04420中细脉测试结果 |
2.2.3 实际样品测试结果 |
3 讨论 |
3.1 LA-ICP-MS铀矿物U-Pb定年基体效应 |
3.2 LA-ICP-MS铀矿物U-Pb定年标准物质的选择 |
4 结论 |
(3)磁式电感耦合等离子体质谱仪及其在核地质分析中的典型应用(论文提纲范文)
1 仪器发展现状 |
1.1 磁式ICP-MS的几何结构 |
1.2 磁式ICP-MS的性能发展 |
1.2.1 ICP源的改进 |
1.2.2 接口锥性能改善 |
1.2.3 接口真空的改善 |
1.2.4 加速电压的设置 |
1.2.5 离子传输系统的改进 |
1.2.6 高分辨狭缝及象差控制 |
1.2.7 多个Daly检测器的使用 |
1.2.8 软件自动切换法拉第杯放大器高阻 |
2 LA-HR-ICP-MS铀矿物微区原位U-Pb定年 |
2.1 铀矿物U-Pb同位素定年技术 |
2.2 LA-ICP-MS在铀矿物U-Pb定年中的应用现状 |
2.3 LA-HR-ICP-MS铀矿物微区原位U-Pb定年方法及结果 |
3 MC-ICP-MS测定U同位素分馏 |
3.1 铀同位素的天然分馏 |
3.2 铀同位素分馏分析测试技术 |
3.3 MC-ICP-MS测试铀同位素分馏结果 |
4 LA-HR-ICP-MS无熔剂制样多元素分析技术 |
4.1 LA-ICP-MS多元素分析技术应用现状 |
4.2 LA-HR-ICP-MS无熔剂制样多元素分析方法及结果 |
5 总结与展望 |
(4)碘的质谱测量方法研究进展(论文提纲范文)
1 质谱发展概况 |
1.1 ICP-MS发展概况 |
1.1.1 ICP-MS仪器技术 |
1.1.2 ICP-MS联用技术 |
1.2 AMS发展概况 |
2 质谱法测碘的样品前处理技术新进展 |
2.1 ICP-MS法测碘的样品前处理技术 |
2.1.1 碱提取法 |
2.1.2 酸消解法 |
2.1.3 热水解法 |
2.1.4 干灰化法 |
2.1.5 燃烧法 |
2.2 AMS法测碘的样品前处理技术 |
2.2.1 溶剂萃取法 |
2.2.2 离子交换色谱法 |
2.2.3 AgI直接沉淀法 |
2.2.4 AgI-AgCl共沉淀法 |
2.2.5 无化学过程的靶样制备 |
3 碘的质谱测量技术新进展 |
3.1 总碘的测定 |
3.2 碘同位素的测定 |
3.3 碘形态的分析 |
4 总结 |
(5)高分辨电感耦合等离子体质谱分析地质样品中痕量元素的应用进展(论文提纲范文)
1 HR-ICP-MS简介 |
1.1 工作原理及仪器构成 |
1.2 技术特点 |
2 HR-ICP-MS检测地质样品中痕量元素的应用 |
2.1 应用场景 |
2.2 样品前处理方法 |
2.3 常规金属元素测定 |
2.4 稀土元素测定 |
2.5 稀有稀散元素测定 |
3 结论与展望 |
(6)放射性废树脂流化裂解和核素矿化包容技术研究(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 研究目的及意义 |
1.2 本研究的主要工作 |
参考文献 |
第二章 文献综述 |
2.1 放射性废树脂的处理现状 |
2.1.1 放射性废树脂的来源及特点 |
2.1.2 放射性废树脂的处理方法 |
2.1.3 放射性废树脂的蒸汽重整工艺 |
2.2 放射性阳离子交换树脂的裂解 |
2.2.1 阳离子交换树脂的裂解反应过程 |
2.2.2 阳离子交换树脂裂解反应的影响因素 |
2.2.3 放射性核素在树脂裂解反应中的转变规律 |
2.3 铝硅酸盐矿物的合成 |
2.3.1 水热合成法 |
2.3.2 高温固相法 |
2.3.3 晶体转变法 |
2.4 放射性废物及核素的固化 |
2.4.1 水泥固化 |
2.4.2 玻璃固化 |
2.4.3 陶瓷(矿物)固化 |
2.5 课题的提出 |
参考文献 |
第三章 实验装置与方法 |
3.1 实验原料和试剂 |
3.2 实验装置 |
3.2.1 水平管式炉实验装置 |
3.2.2 热态流化床实验装置 |
3.3 实验表征与分析方法 |
3.3.1 形貌及元素分布分析 |
3.3.2 热重分析 |
3.3.3 元素化学价态分析 |
3.3.4 荧光扩散分析 |
3.3.5 液相离子分析 |
3.3.6 晶体结构分析及含量计算 |
3.3.7 化学键及官能团分析 |
3.3.8 化学组分及含量分析 |
3.3.9 核素含量分析 |
3.3.10 废物减容比测定 |
3.3.11 核素抗浸出性测试 |
3.3.12 压降信号的处理 |
第四章 阳离子交换树脂裂解的中心孔洞扩展模式 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验原料和试剂 |
4.2.2 实验装置及方法 |
4.2.3 表征方法 |
4.3 树脂裂解的中心孔洞扩展现象 |
4.4 中心孔洞扩展模式的影响因素 |
4.4.1 氧含量的影响 |
4.4.2 反应温度的影响 |
4.4.3 负载金属离子的影响 |
4.4.4 阳离子交换树脂结构和性质的影响 |
4.5 中心孔洞扩展模式的形成机理 |
4.5.1 树脂颗粒内外的不均匀性 |
4.5.2 共聚物基体的裂解 |
4.5.3 磺酸基团的分解与转化 |
4.6 基于中心孔洞扩展模式的废树脂处理工艺 |
4.7 本章小结 |
参考文献 |
第五章 铝硅酸盐矿物的晶体转变合成及温度的影响 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 实验原料和试剂 |
5.2.2 实验装置及方法 |
5.2.3 分析及表征方法 |
5.3 温度对高岭土晶体转变合成方钠石的影响 |
5.3.1 不同温度下方钠石合成产物的表征分析 |
5.3.2 温度对方钠石晶体转变合成反应的影响机制 |
5.4 本章小结 |
参考文献 |
第六章固定床中废树脂裂解矿化耦合反应及铯的原位固化 |
6.1 引言 |
6.2 实验部分 |
6.2.1 实验原料和试剂 |
6.2.2 实验装置及方法 |
6.2.3 分析及表征方法 |
6.3 废树脂裂解矿化耦合反应中铯的原位晶格固化 |
6.3.1 铯形态对原位固化反应的影响 |
6.3.2 铯负载浓度对原位固化反应的影响 |
6.3.3 反应时间对原位固化反应的影响 |
6.3.4 铯在高温下的扩散迁移 |
6.3.5 氯化钠加入量对原位固化反应的影响 |
6.4 本章小结 |
参考文献 |
第七章 废树脂流化裂解反应中颗粒的团聚现象及抑制方法 |
7.1 引言 |
7.2 实验部分 |
7.2.1 实验原料及试剂 |
7.2.2 实验装置及方法 |
7.2.3 表征及数据分析方法 |
7.3 氧化铝陶瓷球颗粒的流化行为 |
7.3.1 高温下陶瓷球颗粒的起始流化速度 |
7.3.2 操作气速对陶瓷球颗粒流化状态的影响 |
7.4 流态化下的树脂裂解及颗粒团聚 |
7.4.1 废树脂流化裂解的颗粒团聚现象 |
7.4.2 氧化铝陶瓷球颗粒团聚的调控 |
7.4.3 高岭土对陶瓷球颗粒团聚的抑制及机理 |
7.5 本章小结 |
参考文献 |
第八章 废树脂流化裂解矿化耦合反应及铯的原位固化 |
8.1 引言 |
8.2 实验部分 |
8.2.1 实验原料和试剂 |
8.2.2 实验装置及方法 |
8.2.3 表征及数据分析方法 |
8.3 流态化下树脂裂解矿化耦合反应的影响因素 |
8.3.1 流化气速的影响 |
8.3.2 流化气氛的影响 |
8.3.3 添加剂配比的影响 |
8.4 废树脂流化裂解矿化耦合反应中铯的原位固化 |
8.4.1 反应温度对铯原位固化的影响 |
8.4.2 反应时间对铯原位固化的影响 |
8.4.3 添加剂加入量对铯原位固化的影响 |
8.5 本章小结 |
参考文献 |
第九章 结论与展望 |
9.1 结论 |
9.2 展望 |
作者简介 |
博士期间主要研究成果 |
(7)电感耦合等离子体质谱在长寿命放射性核素分析中的应用(论文提纲范文)
1 ICP-MS在长寿命放射性核素含量测定中的应用 |
2 ICP-MS在长寿命放射性核素同位素比测量中的应用 |
3 ICP-MS在环境科学研究领域的应用 |
4 结语 |
(8)钍基熔盐堆燃料及干法处理中的分析方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 引言 |
1.1 熔盐堆和钍铀燃料循环 |
1.1.1 熔盐堆 |
1.1.2 TMSR燃料 |
1.1.3 熔盐堆燃料干法后处理 |
1.2 TMSR核燃料和干法后处理中的分析化学问题 |
1.2.1 TMSR核燃料的分析问题 |
1.2.2 干法后处理中氟化物分析问题 |
1.3 核能应用中的分析化学 |
1.3.1 核能应用中的分析化学 |
1.3.2 氟化物的溶解 |
1.3.3 仪器分析 |
1.4 本文的研究思路和主要内容 |
第2章 实验方法 |
2.1 仪器和试剂 |
2.1.1 主要试剂 |
2.1.2 主要仪器 |
2.2 仪器工作参数 |
2.3 分析方法验证 |
2.3.1 过程空白 |
2.3.2 方法检出限 |
2.3.3 方法定量限 |
2.3.4 校准曲线 |
2.3.5 准确度 |
2.4 数据处理和分析 |
第3章 UF_4中痕量杂质的分析方法研究 |
3.1 前言 |
3.2 实验过程 |
3.2.1 样品前处理过程 |
3.2.2 标准溶液的制备 |
3.2.3 样品的分析 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 消解方法比较 |
3.3.2 赶酸过程对硼元素的影响 |
3.3.3 基体效应的影响 |
3.3.4 方法验证 |
3.3.5 分析方法的表征 |
3.4 本章小结 |
第4章 ThF_4中痕量杂质的分析方法研究 |
4.1 前言 |
4.2 实验过程 |
4.2.1 样品前处理过程 |
4.2.2 标准溶液的制备过程 |
4.2.3 样品的分析过程 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 ThF_4的溶解方法 |
4.3.2 分析方法的准确性和精密度检验 |
4.3.3 方法的检出限和定量限 |
4.3.4 线性范围 |
4.3.5 ThF_4样品分析结果 |
4.4 本章小结 |
第5章 熔盐堆原料盐中痕量稀土的分析方法研究 |
5.1 前言 |
5.2 实验过程 |
5.2.1 LiF实验过程 |
5.2.2 BeF_2实验过程 |
5.2.3 ZrF_4实验过程 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 LiF中痕量稀土分析 |
5.3.2 BeF_2中痕量稀土分析 |
5.3.3 ZrF_4中痕量稀土分析 |
5.4 本章小结 |
第6章 用于TMSR燃料盐干法后处理流程评估的分析方法研究. |
6.1 前言 |
6.2 实验部分 |
6.2.1 前处理方法 |
6.2.2 分析方法 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 模拟辐照后燃料盐(氟化挥发原料盐)分析 |
6.3.2 模拟六氟化铀产物的分析 |
6.3.3 氟化挥发剩余盐(减压蒸馏原料盐)的分析 |
6.3.4 减压蒸馏回收盐的分析 |
6.3.5 减压蒸馏剩余盐的分析 |
6.4 本章小结 |
第7章 总结和展望 |
7.1 总结 |
7.2 创新点 |
7.3 展望 |
参考文献 |
致谢 |
作者简历及攻读学位期间发表的学术论文与研究成果 |
(9)电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中痕量元素砷、银、镓、镉、钇、碲的方法研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
英文摘要 |
英文缩略表 |
第1章 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.2 电感耦合等离子体质谱 |
1.2.1 电感耦合等离子体质谱仪的起源 |
1.2.2 电感耦合等离子体质谱的相关概念 |
1.2.2.1 原子结构与同位素 |
1.2.2.2 离子 |
1.2.2.3 元素的质量 |
1.2.3 电感耦合等离子体质谱仪的结构及原理 |
1.2.3.1 电感耦合等离子体 |
1.2.3.2 质量分析器 |
1.2.3.3 检测器 |
1.2.3.4 电感耦合等离子体质谱法的分析机理 |
1.2.3.5 池技术 |
1.2.4 电感耦合等离子体质谱分析技术的特点 |
1.2.5 电感耦合等离子体质谱法消除干扰的方法 |
1.2.5.1 质谱干扰 |
1.2.5.2 基体效应 |
1.2.6 校正方法 |
1.2.7 电感耦合等离子体质谱法的应用 |
1.3 镍基高温合金的发展 |
1.4 文献综述 |
1.4.1 镍基高温合金中痕量元素的仪器分析法 |
1.4.1.1 原子吸收光谱法和原子荧光光谱法 |
1.4.1.2 电感耦合等离子体原子发射光谱法 |
1.4.1.3 电感耦合等离子体质谱法 |
1.4.1.4 其他方法 |
1.4.1.5 镍基高温合金中砷、银、镓、镉、钇和碲痕量元素的分析方法 |
1.4.2 镍基高温合金中痕量元素砷、银、镓、镉、钇、碲的国内外分析方法标准 |
1.5 研究内容及意义 |
第2章 仪器和试剂 |
2.1 仪器设备及其优化参数 |
2.2 试验主要试剂及样品 |
第3章 实验部分 |
3.1 实验方法 |
3.2 标准工作曲线的绘制 |
3.3 实验结果与讨论 |
3.3.1 高纯镍的选择 |
3.3.2 共存元素对待测元素的测定影响 |
3.3.2.1 铁元素对待测元素的测定影响 |
3.3.2.2 铬元素对待测元素的测定影响 |
3.3.2.3 钴元素对待测元素的测定影响 |
3.3.2.4 钼元素对待测元素的测定影响 |
3.3.2.5 铝元素对待测元素的测定影响 |
3.3.2.6 钛元素对待测元素的测定影响 |
3.3.2.7 钨元素对待测元素的测定影响 |
3.3.2.8 铌元素对待测元素的测定影响 |
3.3.3 酸度试验 |
3.3.4 测量同位素的选择 |
3.3.5 仪器工作条件的选择 |
3.3.5.1 载气流量 |
3.3.5.2 射频发生器功率 |
3.3.5.3 积分驻留时间 |
3.3.6 多原子离子的干扰及消除 |
3.3.6.1 测定模式的选择 |
3.3.6.2 碰撞气流量 |
3.3.7 内标元素的选择 |
3.3.8 小结 |
第4章 电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中痕量元素砷、银、镓、钇、碲方法的建立 |
4.1 测量范围 |
4.2 原理 |
4.3 试剂 |
4.4 仪器 |
4.4.1 实验室玻璃仪器和塑料仪器 |
4.4.2 ICP-MS仪器 |
4.5 分析步骤 |
4.6 结果计算 |
4.6.1 方法检出限和定量限 |
4.6.2 准确度和精密度测定 |
第5章 ICP-MS法测定镍基高温合金中痕量元素镉的分析方法研究 |
5.1 动态反应池模式(氧气) |
5.2 美国方法EPA.200.8 |
5.3 数学校正法 |
第6章 总结与展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
在学期间发表的学术论文和参加科研情况 |
(10)无助熔剂制样LA-ICP-MS测定硅酸盐样品中微量元素的方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 引言 |
1.1 研究依据与意义 |
1.2 LA-ICP-MS样品制备技术 |
1.2.1 粉末压片法 |
1.2.2 助熔剂熔融法 |
1.2.3 无助熔剂熔融法 |
1.3 LA-ICP-MS技术 |
1.3.1 LA-ICP-MS原理 |
1.3.2 LA-ICP-MS进行定量分析的影响因素 |
1.3.3 LA-ICP-MS定量方法 |
1.4 研究内容 |
1.4.1 研究内容 |
1.4.2 技术路线 |
1.4.3 实物工作量 |
1.5 取得的主要成果 |
2 实验部分 |
2.1 硅酸盐全岩样品熔融玻璃的制备 |
2.2 LA-ICP-MS分析 |
2.2.1 标准物质 |
2.2.2 仪器条件 |
2.2.3 条件优化 |
2.2.4 数据处理 |
3 结果与讨论 |
3.1 LA-ICP-MS分析 |
3.1.1 LA-ICP-MS仪器条件优化 |
3.1.2 LA-ICP-MS基体效应与内标元素的选择 |
3.2 硅酸盐全岩粉末熔融玻璃的制备 |
3.3 硅酸盐全岩粉末熔融玻璃分析 |
3.4 方法比对 |
3.5 方法评价 |
3.5.1 仪器检出限 |
3.5.2 正确度 |
3.5.3 精密度 |
3.5.4 测定范围 |
4 结论与后续工作建议 |
4.1 结论 |
4.2 后续工作建议 |
参考文献 |
致谢 |
附录 |
四、ICP-MS在核工业中的应用(论文参考文献)
- [1]无助熔剂熔融制样LA-ICP-MS法测定铀矿勘查岩石样品中的难溶微量元素[J]. 李黎,郭冬发,刘瑞萍,李伯平,崔建勇,谢胜凯,张良圣,王娅楠. 铀矿地质, 2021
- [2]LA-ICP-MS铀矿物微区原位U-Pb同位素年龄测定[J]. 刘瑞萍,郭冬发,崔建勇,武勇,何升,李黎,谢胜凯. 铀矿地质, 2021
- [3]磁式电感耦合等离子体质谱仪及其在核地质分析中的典型应用[J]. 郭冬发,刘瑞萍,曾远,李黎,崔建勇,刘桂方,李伯平,汤书婷,谢胜凯,王娅楠,吴俊强,熊超,李金英. 质谱学报, 2021(05)
- [4]碘的质谱测量方法研究进展[J]. 李金英,孙嘉忆,张旭,张东翔,徐熙焱. 质谱学报, 2021(05)
- [5]高分辨电感耦合等离子体质谱分析地质样品中痕量元素的应用进展[J]. 李彤,沈康俊,朱亚冠,闵红,李晨,刘曙. 冶金分析, 2021(04)
- [6]放射性废树脂流化裂解和核素矿化包容技术研究[D]. 宋琦. 浙江大学, 2021(01)
- [7]电感耦合等离子体质谱在长寿命放射性核素分析中的应用[J]. 张建华. 福建分析测试, 2021(02)
- [8]钍基熔盐堆燃料及干法处理中的分析方法研究[D]. 丛海霞. 中国科学院大学(中国科学院上海应用物理研究所), 2020(01)
- [9]电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中痕量元素砷、银、镓、镉、钇、碲的方法研究[D]. 吕婷. 机械科学研究总院, 2020(01)
- [10]无助熔剂制样LA-ICP-MS测定硅酸盐样品中微量元素的方法研究[D]. 李黎. 核工业北京地质研究院, 2020(02)