摘要:如今,我国水污染的主要污染原因是水体氨氮,其主要来源于农田排水、生活污水、焦化废水、养殖污水、化肥厂废水等。必须对环境监测工作做好、抓牢,氨氮分析就是其中最主要的部分。因此,本文对我国环境监测中水体氨氮分析方法进行研究,同时也对水体氨氮的影响因素进行分析,以供大家参考。
关键词:水体氨氮;分析方法;环境监测
1探究水体氨氮分析方法
1.1 蒸馏——滴定法
原理是调节试样的pH在6.0~7.4范围内,加入氧化镁使其呈微碱性, 蒸馏释出的氨被接收瓶中的硼酸溶液吸收,以甲基红——亚甲蓝为指示剂, 用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。测试范围是采用10ml试样, 可测氨氮含量高达10mg, 相当于样品浓度高达1000mg/L。使用250ml试样, 实际测定的最低检出浓度为0.2mg/L。
1.2 水杨酸分光光度法
原理是在亚硝基铁氰化钠存在下, 铵与水杨酸盐和次氯酸盐反应生成蓝色化合物, 在697nm处比色测定。测试范围是使用最大试样体积为8ml时, 氨氮浓度可达1mg/L, 使用10mm比色皿时, 最低检出浓度为0.01mg/L。
1.3 纳氏试剂比色法
测定水中铵的经典分析方法, 是国家标准方法,其原理是以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物, 该络合物的色度与氨氮的含量成正比。纳氏试剂比色法测试范围是最大试样体积为50ml时, 氨氮浓度可达2mg/L, 使用10mm比色皿时, 最低检出浓度为0.05mg/L。为了提高测定灵敏度和准确度,实验证明加入胶体保护剂聚乙烯醇(PVA)可进一步提高胶体的稳定性和测定准确度, 在最佳实验条件下, 该方法的最低检出限为0.015 mg/L, 回收率为98.6%~103%[1]。
1.4 离子选择性电极法运用分析
离子选择性电极法的优点有以下方面:较广的测定范围,没有太多的局限;在开始测定之前不要对水体进行预处理,可以节约相应的时间和试剂。在弱碱性的环境中,将掩蔽剂二钠盐添加进废水之中,能够把许多干扰粒子轻松去除,方便后期试验,并满足了绿色试验和保护环境的要求。该测定方法获得的数据具有很高的准确度和精密度,试验效果和分光光度法一样。采用离子选择性电极法进行水体中氨含量的测定,取得了令人满意的试验结果。
1.5 仪器分析法运用分析
伴随着科学水平的不断提高,能够分析氨氮含量的仪器设备也越来越多。凯式定氮仪就是仪器分析法所需要使用的仪器,此仪器能够充分利用蛋白质中氮含量恒定的园林,通过对样本的氮含量进行测定,对蛋白质含量进行计算。该仪器的工作原理为:不需要消解水样,只需要加入适量的氢氧化钠,就可以调节水样的酸碱性,中和水样中的铵盐,使氢氧根和铵根离子发生化学反应,形成氨;然后,蒸馏和析出氨,尾气吸收用到的试剂是硼酸溶液;接着,用电位滴定仪滴加硫酸溶液,原因是硼酸溶液将氨完全吸收之后,溶液的酸碱值就会升高,向溶液中滴加硫酸溶液,可以改变pH值,使其达到初始水平,当接近终点时,要注意降低滴定速度,然后结合硫酸的消耗量,计算水样中氨氮的含量。色谱分析法是另外一种方法,其也叫层析法,这种方法应用的是物理分离技术,具有较高的效能,是同时结合其他检测手段形成的。色谱分析法适用于有复杂成分样品的分离和分析。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆相关试验表明,采用色谱仪进行检测有很多优点,比如,可以获得较高的精密度和准确度,操作简便,易上手,灵敏度较高,满足环境保护要求。这种测定方法符合绿色试验的要求,值得推广和应用[2]。
2水体氨氮影响因素分析
2.1 分析水样的保存
在测定氨氮水样的保存时间时,人们发现,在1升含有氨氮的地表水之中添加5毫升硫酸,二者之间会出现氧化还原的情况,知道PH值小于2时,就能够起到抑制氨氮水解的效果。在20~28℃的环境中存放水样15天,15天之后会发现操作能够影响氨氮的测定结果是十分微弱的。有学者进行了对比试验,采集水样后立刻加入盐酸进行酸化,直至pH值小于2。注入聚乙烯瓶保存,保存环境为密闭环境,室温保存30 d,试验发现,氨含量恒定。值得注意的是,确保待测水样不受到氨的污染,放在隔离于实验操作室的地方,涉及浓氨水和氨缓冲液的试验,应注意在通风橱内完成,同时注意氨氮测定要与其分开测定,以免相互干扰,对试验结果造成影响。
2.2 分析温度因素
有学者通过研究得知,在配制的纳式试剂中添加氯化汞,碘化钾溶液的温度会出现相应变化,温度会升高到大概40℃的样子,检出限相对偏低,有着较高的反应灵敏度。纳氏试剂的保存条件是在低温条件下,冰箱的冷藏室是不错的选择,这样可以防止颜色加深,从而确保空白值的稳定性。在测定氨氮过程中,若使用氨气敏电极测定,应注意水样温度和标准溶液温度保持恒定,这样才能使电极斜率与标准电势保持恒定不变。
2.3 分析pH值因素
通过相关的试验可知,当水体中的氨氮测定值为0.236 mg/L,这时的水样呈现的是酸性,水体的pH值大于7时,测定值为1035mg/L;当水体的pH值等于7时,氨氮测定值为0.920 mg/L。通过这些数据说明,水体中的酸碱度和氨氮含量直接有着紧密的关联。试验纳式试剂对水体氨氮含量进行测定时,在水体中添加氢氧化钠溶液,会对纳式试剂造成很大的影响。经过多次重复试验得出结论,中和10mL硼酸的氢氧化钠最佳用量是5mL,而这时测定的pH值是12.49。当溶液环境的pH<11时,溶液中的铵根离子就不能全部转化为NH3,导致的结果就是测定值偏低;当溶液环境的pH>11时,有99%的NH4+ 完全转化成NH3,此时pH值对测定电极电位不会产生影响[3]。
2.4 交叉污染
影响氨氮测定结果, 除各种直接因素外还有间接因素如交叉污染等,要避开测试项目之间的互相干扰, 保持室内环境、玻璃器皿不被氨玷污,氨氮测试过程必须注意交叉污染问题, 如硝酸盐氮、氨氮不能同时同室进行, 因为前者测试中必须使用氨水, 而氨水的挥发性很强, 纳氏试剂吸收空气中的氨而导致测试结果偏高。
3 结语
综上所述,虽然对水体中氨氮含量的测定方法众多,可是每种方法都存在着相对的缺陷。其中,最主要的测定方法就是纳式试剂比色法,但是此种方法也存在着缺陷,就是较容易被水中有色离子所干扰,使得试验数据的准确性不能得到保障。水体氨氮分析方法运用于环境监测之中是十分重要的,水使人们最基本需要的资源,所以人们对水质条件格外的关注,在实际的监测过程中,选择相对合适的方法最为关键。
参考文献:
[1] 程锐.关于环境监测市场化问题的深思[J].环境与发展. 2019(01)
[2] 蒋桂磊.环境监测在环境保护中的作用与发展[J].科技视界. 2018(35)
[3] 王芳.对我国环境监测现状及创新模式的研究[J].环境与发展. 2018(11)
论文作者:潘虹
论文发表刊物:《基层建设》2019年第9期
论文发表时间:2019/8/2
标签:水体论文; 溶液论文; 试剂论文; 含量论文; 环境监测论文; 方法论文; 水样论文; 《基层建设》2019年第9期论文;