寻找原子荧光光谱法测定生活饮用水论文_王岩

大庆石化公司质量检验中心水气化验车间

摘要:随着人们对水质的日益重视,我国已把生活饮用水中汞含量作为重要指标。但是,在使用荧光光度计测量汞时,仪器对环境、设定条件和试剂等要求非常苛刻,因此本人依照《中华人民共和国国家标准—生活饮用水标准检验方法金属指标》(GB/T 5750.6-2006)为参考,寻找原子荧光光谱法测定生活饮用水中汞的最佳条件,提高分析方法准确度,为生产解决难题。

关键词:原子荧光光谱法;水质分析;汞

1影响汞含量测定的原因分析

使用原子荧光光谱法测定生活饮用水中的汞含量时,对仪器的操作条件要求非常苛刻,设置不当会影响测定结果准确度。

1.1本人从影响汞测定的各种因素逐项分析和研究,并对这些原因和数据按不合格进行统计,制成原因统计表,见表-1。

表-1 原因统计表

1.2 确定要因

根据排列图看出,影响汞测定的前五种因素累计占94.3%,因此我们选定⑴负高压;⑵灯电流;⑶载气流量;⑷屏蔽气流量;⑸原子化器高度为关键因素。

2、寻找最佳条件

本实验所用仪器为AFS-9800原子荧光光度计(北京海光仪器公司),汞标液浓度为0.4μg/L,载流液为5%盐酸(体积分数),还原剂为20g/L硼氢化钠溶液,载气和屏蔽气为高纯氩气。

由于仪器对条件设置有所限制,因此本实验在允许条件下对影响汞测定的因素依次进行测试。

2.1、负高压

改变负高压分别为250V、260V、270V、280V、290V、300V,灯电流为30mA,原子化器高度为8.0mm,载气流量为500mL/min,屏蔽气流量为1000mL/min,分析数据详见表-2。

表-2 不同负高压对汞含量的测定值

结论:负高压增大,灵敏度增大,且汞荧光强度增大,但是噪声也随之增大。因此选择负高压270V~280V可以达到汞的测定要求。

2.2、仪器灯电流

改变灯电流分别为10mA、20mA、25mA、30mA、40mA,负高压为280V,原子化器高度为8.0mm,载气流量为500mL/min,屏蔽气流量为1000mL/min,分析数据详见表-3。

表-3 不同灯电流对汞含量的测定值

结论:根据工作经验,兼顾其他因素,选择汞灯电流为10mA~ 20mA。

2.3、载气流量不同

改变载气流量分别为300mL/min、400mL/min、500mL/min、600mL/min,负高压为280V,原子化器高度为8.0mm,灯电流为20 mA,屏蔽气流量为1000mL/min,分析数据详见表-4。

表-4 不同载气流量对汞含量的测定值

结论:载气流量过高会稀释汞原子浓度,荧光强度下降。因此测定汞的载气流量为400mL/min。

2.4:屏蔽气流量

改变屏蔽气流量分别为800mL/min、900mL/min、1000mL/min、1100mL/min,负高压为280V,原子化器高度为8.0mm,灯电流为20mA,载气流量为400mL/min,分析数据详见表-5。

表-5 不同屏蔽气流量对汞含量的测定值

结论:屏蔽气流量对汞荧光强度影响不大,选定屏蔽气流量为800mL/min。

2.5:原子化器高度

改变原子化器高度分别为8.0mm、9.0mm、10.0mm、11.0mm,负高压为280V,灯电流为20mA,载气流量为400mL/min,屏蔽气流量为800mL/min,分析数据详见表-6。

表-6 不同原子化器高度对汞含量的测定值

结论:当原子化器高度为10.0mm时,汞有最佳荧光强度。因此,选择汞原子化器高度为10.0mm。

通过考察以上几种因素看出,测定汞的最佳条件见表-7。

表-7 最佳条件

3 效果检查

确定了汞的最佳测定条件后,仪器自动以汞的质量浓度(C)为横坐标,以荧光强度(If)为纵坐标分别绘制了标准曲线。标准曲线方程为:汞:If=876.342×C+16.893,相关系数γ=0.9997

3.1 精密度和检出限

根据本仪器给定的标准偏差和检出限的测定程序,对汞的标准空白溶液进行11次平行测定,得出的检出限为0.0032μg/L。对汞质量浓度为2.0μg/L的标准溶液进行11次平行测定,得出精密度为0.9%。

3.2 准确度

为了检验本次试验的准确度,本人连续10天对生活水水样进行加标试验,汞回收率在95.0%~110.0%的范围内,平均回收率为97.0%。

4 结束语

通过这次试验,找到了影响汞测定的原因和最佳条件,并且利用此条件提高了测定汞的准确度。提高了分析方法的准确度,有利配合了工艺生产,取得了一定的社会效益。

参考文献:

[1]吴广臣 刘峥颢 夏立娅.食品中汞的方法研究[J]

[2]邓丽丽 杨凤明.氢化物-原子荧光光谱法测定金属锰中的砷和锑含量[J].

论文作者:王岩

论文发表刊物:《基层建设》2019年第27期

论文发表时间:2020/1/9

标签:;  ;  ;  ;  ;  ;  ;  ;  

寻找原子荧光光谱法测定生活饮用水论文_王岩
下载Doc文档

猜你喜欢