关键词：烟草及烟草制品；总氮测定；杜马斯燃烧法；凯氏定氮法
引言
通过烟叶的化学成分对烟草品质进行控制具有科学性，在烟叶的品质鉴定中具有重要指导作用。其中总氮含量的测定对鉴别烟质好坏具有一定意义，是烟草化学分析的常规检测项目。本文从烟草及烟草制品中总氮测定方法种类和发展前景等方面对烟草及烟草制品中总氮测定方法研究进行了综述。烟草中总氮的测定就是将烟草中各种含氮化合物中的总氮含量检测出来，总氮的测定常用的方法主要有2类：间接分析法，其代表方法为近红外光谱法;经典化学分析法，又分为消化后测铵和燃烧后测氮，其代表方法为凯氏法和杜马斯燃烧法。
1近红外光谱分析法
近年来，近红外光谱分析技术发展迅速，在检测领域的应用也越来越广，它是一种间接测定方法，运用光谱技术，可对检测品中的相关参数进行快速检测和判定，并且获得准确的判定结果。与常见的化学分析法不同，近红外光（NIR）的波长介于可见光区（VIS）与中红外光区（MIR或IR）之间。近红外光的波长范围为700～2500nm。现代近红外光谱技术综合了光谱测量技术和化学计量学的应用，可以对样品进行高效、快速的定性分析和定量分析，具有如下技术特点：
（1）速度快，大多数测量可以1min内完成。（2）效率高，通过建立相应的校正模型，可将一次光谱测量转化为样品各组分的定性、定量结果。（3）覆盖样品范围广，可直接测量液体、固体、半固体和胶状体。（4）测试方便，样品无须预处理，可直接进行测量。（5）重复性好，由于光谱测量的稳定性，测试结果受人为因素影响小。
近红外光谱复杂，不同组分在同一波长处都有吸收，互相之间光谱往往重叠严重，因此，某一波长处的吸光度通常是几个组分的贡献。近红外光谱分析技术须采用多元校正的方法，主要有：多元线性回归、主成分分析、主成分回归、偏最小二乘法拓扑学方法和人工神经网络方法等。目前，近红外光谱分析中使用最多、效果最好的方法是偏最小二乘法方法。采集大量同类型样品数据，建立数据库，根据对应的样品性质与NIR谱图数据库，设计产品模型，后续分析则直接调用已建好的数据库，对未知样品进行定量分析或定性分析
烟草及烟草制品中总氮含量单一指标的测定，一般使用常规化学分析法，采用近红外光谱进行在线的烟叶水分及快速、简单测定多种主要化学成分是近红外光谱技术在烟草行业今后的发展趋势。同时，采用近红外光谱技术辅助进行烟叶分类、分级、烟叶打叶复烤和卷烟生产过程中质量控制很有意义。
2凯氏定氮法
凯氏法测定总氮含量稳定可靠，但步骤较为繁琐，测定效率较低。针对这种情况，在连续流动的理论出现以后，烟草行业进行了很多连续流动法研究工作。连续流动法具有简便、易操作等优点，但显色反应易受环境因素影响，有报道称该方法与经典凯氏定氮法有一定偏差，也有报道采用优化后的消化方法对烟草样品进行消化，离子色谱法将总氮以NH4+态直接测定。1995年烟草行业就开始进行用连续流动法测定烟草中总氮含量的方法标准的制定工作，“烟草及烟草制品总氮的测定连续流动法”已于2002年发布实施。连续流动法的消化步骤采用经典的凯氏法。
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2001年，相关学者优化了测定烟草总氮的条件，优化后的消化条件为：称取0.1～0.2g烟粉，用0.40g硫酸铜、6.00g硫酸钾和7.00mL浓硫酸先于180℃下消化1h，再于380℃下消化1～1.5h。2004年，有学者采用正交实验进行了烟草中总氮测定消化条件的筛选，优化后的消化条件为：称样量0.3g、氧化汞用量0.1g、硫酸钾用量1g、硫酸用量5mL。2011年，采用正交设计研究烟草中总氮测定的消化条件，结果表明：消化条件对烟样消化效应的极差是，称样量＞硫酸＞硫酸钾＞硫酸铜;称样量、硫酸和硫酸钾用量对烟样消化效果表现显著，硫酸铜用量不显著;选用400℃，180min，称样量0.3g、硫酸钾3.0g、硫酸5mL、硫酸铜0.1g为最佳消化条件。采用经典的凯氏法消化时间长，且对样品进行消化时需加入强酸和催化剂，存在安全隐患，所以，烟草行业对烟草总氮测定的前处理方法一直在进行优化研究。2014年，使用过氧化氢替代剧毒的催化剂(氧化汞)进行烟草及烟草制品中总氮测定，采用L16(54)正交设计研究消化条件，结果表明：过氧化氢可以替代氧化汞，能加速样品消化完全并缩短消化时间，该方法测定结果准确。
采用连续流动法或离子色谱法测定烟草及烟草制品中总氮含量，均具有快速简便、重现性好等特点，适合大批量烟草样品中总氮含量测定。但因连续流动法和离子色谱法的样品前处理均采用凯氏法消化，无论是采用剧毒的氧化汞萃取剂，还是采用过氧化氢替代氧化汞作为催化剂，消化过程均需加入浓硫酸，保持高温1h以上，前处理方法仍存在安全隐患且效率不够高。并且，经典凯氏消化法无法将烟草样品中的硝酸盐和亚硝酸盐转化为铵盐，易造成总氮含量测定结果较实际含量偏低。因此，测定烟草样品，尤其是硝酸盐和亚硝酸盐含量较高的白肋烟样品中总氮含量时，需测定样品中硝酸盐和亚硝酸盐含量以提高测定准确性。针对凯氏定氮法消化试剂用量大且危险性较大、检测效率较低等缺点，优化凯氏法消化条件，采用无毒的催化剂，降低消化过程试剂用量及反应剧烈程度，与连续流动仪、离子色谱等技术联用，提高方法效率，将是凯氏定氮法在烟草行业今后的发展趋势。
3杜马斯燃烧法
杜马斯燃烧法在非烟草植物样品、食品、饲料、肥料中总氮测定方面有很多研究及应用。目前，采用杜马斯燃烧法测定烟草及烟草制品中总氮含量的研究在行业内研究较少，仅云南烟草科研院开展了相关研究，尚未发现有其它单位文献报道。王岚[3]等采用杜马斯定氮法测定了烟草及烟草制品中总氮含量，对杜马斯燃烧法和连续流动法进行了比较，结果表明，2种方法测定总氮含量的结果基本一致，该研究对氧气流量和样品称样量进行了选择优化，但研究内容仍需完善，缺少不同类型样品适用性、加标回收率等研究。
杜马斯燃烧定氮法具有分析速度快、自动化程度高、环境污染少、结果准确等优点，在食品、饲料、肥料等行业已形成行业标准或国家标准，随着烟草行业对总氮含量检测方法效率和实验室安全的要求越来越高，研究杜马斯燃烧定氮法对烟草及烟草制品的适用性，实现烟草及烟草制品中总氮含量的快速、准确分析，推进和建立杜马斯燃烧定氮法在行业的标准化工作将是杜马斯燃烧法在烟草行业今后的发展趋势。
4结束语
综上所述，烟草行业对总氮含量测定进行了大量的研究和探索，而且随着相关研究的不断深入和创新，总氮含量测定方法操作必将更简便，效率更高，更环保。总氮含量测定方法各有优缺点及其适用范围，近红外光谱检测技术适用于多种常规成分含量预测，凯氏法和杜马斯燃烧法均适用于实验室大批量样品总氮含量准确测定，凯氏法发展趋势为前处理试剂用量更少、安全性更高，与其它仪器联用，提高检测效率和自动化水平；杜马斯燃烧法在烟草行业发展趋势为研究方法对不同类型烟草样品的适用性，推进方法的标准化，使方法在实际检测中得到推广和使用。
参考文献
[1] 李永福.烟草中常规化学成分的近红外分析研究[J].吉首：吉首大学，2010
[2] 殷萍.杜马斯燃烧法与凯氏定氮法测定肥料中总氮含量的比较研究蒋次清 廖 臻天津农业科学，2012(06)
[3] 王岚.杜马斯定氮法测定烟草及烟草制品中总氮含量[J].理化检验-化学分册， 2014(03)
[4] 陈秀明.杜马斯燃烧定氮法在食品检测中的应用[J].理化检验－化学分册， 2015(11)
作者简介：姚远（1988-）女，硕士研究生，主要从事化学品检测分析工作。
论文作者: 姚远 祁海波 宋丹 张莉
论文发表刊物:《科学与技术》2019年19期
论文发表时间:2020/4/29
标签：烟草论文; 含量论文; 样品论文; 光谱论文; 方法论文; 制品论文; 杜马斯论文; 《科学与技术》2019年19期论文;