陈宵娜 高锦国
（大同市食品药品检验检测中心 山西 大同 037300）
【摘要】目的：研究采用高效液相色谱法测定盐酸左氧氟沙星胶囊中左氧氟沙星含量的稳定性分析。方法：色谱柱为C18，流动相:0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH至4.0）－乙腈（83:17），流速:1.0ml·min-1，检测波长:295nm，柱温：30℃。通过与对照品比较,结合色谱报告结果分析，该方法检测左氧氟沙星在0.01～1.00mg·mL-1内线性关系良好（r=0.9993），平均回收率为98.91%。本方法专属性强，精密度高，重现性好，结果可靠,可用于盐酸左氧氟沙星的定量分析。
【关键词】盐酸左氧氟沙星；高效液相色谱法；稳定性
【中图分类号】R969.1 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2018）28-0187-02
前言
左氧氟沙星（levofloxacin）属于第三代喹诺酮类药物，是氧氟沙星的左旋体，体外抗菌活性约为氧氟沙星的两倍，是右旋体的8～128倍，且不良反应发生率低[1]。它的主要作用机理是通过抑制细菌DNA旋转酶细菌拓扑异构酶ll的活性，阻碍细菌DNA的复制而达到抗菌作用。左氧氟沙星具有抗菌谱广，抗菌作用强的特点，对大多数肠杆菌科细菌及革兰阴性菌有较强的的抗菌活性。对部分革兰阳性菌和军团菌、支原体、衣原体也有良好的抗菌作用。临床上主要用于敏感细菌引起的轻、中度感染。
关于它的分析方法研究报道的主要有高效液相色谱法、荧光光度法、紫外分光光度法。本文采用高效液相色谱法，考察了色谱条件和测定的线性范围，对药品进行含量测定，并分析了左氧氟沙星随时间的变化，结果表明，此方法简便，专属性强。
1.仪器与试药
仪器：BS124S德国赛多利斯电子天平、KQ-500DE数控超声波清洗器、METTLER 320 pH计、岛津LC-2010AHT高效液相色谱仪。
试药：左氧氟沙星对照品批号为130455-201607（中国药品生物制品检定所，含量97.3%），万通盐酸左氧氟沙星胶囊，花园药业股份有限公司，批号为20170602；豪克盐酸左氧氟沙星胶囊，四川好医生药业集团有限公司，批号为171103；葵花古芳盐酸左氧氟沙星胶囊，河南蓝图制药有限公司，批号为17061701；仁和盐酸左氧氟沙星胶囊，海南海神同洲制药有限公司，批号为1705082；特一盐酸左氧氟沙星胶囊，海南海力制药有限公司，批号为170702。乙腈级别为色谱纯，其他为分析纯。
2.方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱：InertSustainC18（250mm×4.6mm，5μm）；柱温：30℃；流动相：0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH至4.0）-乙腈（83:17）；流速：1.0ml·min-1；检测波长：295nm，进样体积：10μL。
2.2 系统适应性验证
对上述色谱条件进行试验分析后发现：盐酸左氧氟沙星色谱主峰与样品中其他成分的色谱峰达到了有效分离[16]，试验后的理论塔板数为4400，分离度为2.7，相对保留时间为8.1min。
2.3 重复性
精密药品内容物适量，加0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液（pH为4.0）溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.0mg的溶液，滤过，作为重复性测定试液。进行6次测定，左氧氟沙星峰面积RSD为0.012%，重复性良好。
2.4 重现性
取5个不同批号的样品，在上述色谱条件下分别测定含量，RSD分别为0.058%、0.059%、0.058%、0.178%、0.212%。
2.5 线性范围
精密称取左氧氟沙星对照品适量，加流动相溶解并稀释成0.01、0.05、0.1、0.5、1mg·mL-1，分别进样10μl，记录色谱峰，以左氧氟沙星浓度为纵坐标，以峰面积为横坐标，进行线性回归，得回归方程为Y=2.104683×10-8X-1.009133×10-2 r=0.9993，结果见图1。
3.讨论
左氧氟沙星在临床上应用广泛，其分析涉及人类健康安全问题，它的国际标准检测方法为高效液相色谱法，但是该方法检测过程中要用到高氯酸钠，高氯酸钠不可与有机物或金属粉末一起存放，易引起燃烧或爆炸，接触浓硫酸也能引起爆炸，有毒，属于高危易爆药品，且对环境有污染。盐酸左氧氟沙星为两性氧化物，本实验采用磷酸二氢钾溶液与乙腈为流动相，出现拖尾现象，加入磷酸调节磷酸二氢钾溶液的pH值，当pH为4时，盐酸左氧氟沙星的峰型良好。试验过程中通过多种不同流动相比例进行比较，最终确定流动相为0.05molL-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH至4.0）-乙腈（83:17），色谱分离效果良好，理论塔板数为4400，盐酸左氧氟沙星的相对保留时间为8.1min。
【参考文献】
[1]《中国药典》2015版第四部.
[2]赵环宇,王昕,王靓.盐酸左氧氟沙星注射液质量评价[J].中国药事,2007,21(8):618-620.
[3]肖梅,周翔,何国庆,徐强,陈婷.高效液相色谱法测定乌药叶中槲皮苷的含量[J].中药新药与临床药理,2009,20(03):247-249.
论文作者:陈宵娜,高锦国
论文发表刊物:《医药前沿》2018年28期
论文发表时间:2018/11/26
标签：氧氟沙星论文; 色谱论文; 盐酸论文; 磷酸论文; 高效论文; 批号论文; 溶液论文; 《医药前沿》2018年28期论文;