刘志远
中核海洋核动力发展有限公司 上海 200000
摘要：“气相色谱分析”是现代分析中一种重要的分析手段，因其具有效率高，速度快，结果准确，自动化方便等优势备受相关人员的青睐，并且其在进行质谱，与计算机就那些色质联分析时，又可以将复杂的多分组混合物进行定性分析和定量分析。因此越来越受到受到石油化工、医疗行业、生化实验以及环境科学等行业领域的广泛运用，并且成为了分析工业、农业、生产业、科研以及教学部门中非常重要的一项分解，分析手段。
关键词：气相色谱分析原理；技术
引言
凡是以气相作为流动相的色谱分析，统统都被称之为“气相色谱分析”是一种专门对物质进行分离分析的色谱分析技术，气相色谱分析是对有机物进行分类定量的最便捷的方法，其分析定量与光谱、质谱等仪器相比起来，准确性远远超过了这两种方法。本文就对气相色谱分析原理进行探究分析，并对气相色谱相关技术进行简要的阐述，供相关部门参考。
1.气相色谱分析基本原理与气相色谱仪的组成部分
气相色谱法是一种分离有机物的分析方法，也可用于对混合物的组成进行定性和定量分析。混合物由流动相和静止相中的相的相互作用分离而得来。流动相和固定相是色谱构成的基础。流动相可以有气体状态，液体状态这两种状态，而静止相则是以液体状态或固体状态这两种状态物质为主。流动相是气体，叫做气相色谱。流动相是一种液体，叫做液相色谱。气相色谱法是一种固定相色谱法。由附着在固体基体上的特定液体组成的。气相色谱在功能、价格和操作上各不相同，但它们是由流动、分离系统、检测系统和数据处理系统生成的系统。气相色谱是一种分离技术。在实际应用中，需要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物。对于含有未知成分的样品，必须将其分离，才能对相关成分进行进一步分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异，气相色谱主要利用物质的沸点、极性和吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后，用惰性气体（即，载气，一般为N2、He等）。由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性质不同，各组分在流动相和固定相之间往往形成分布或吸附平衡。然而，由于载体气体是流动的，这样的平衡实际上是很难建立的。也正是由于载气的流动，样品组分在运动过程中反复分布或吸附/解吸。因此，载气中的高浓度组分首先从色谱柱中流出，而固相中的高浓度组分首先从色谱柱中流出。当组件离开柱时，它们立即进入检测器，检测器能够将样品组件的存在或不存在转换成电信号，电信号的大小与被测组件的数量或浓度成正比。当这些信号被放大并记录下来时，就形成了色谱图。
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气相色谱由以下几个主要系统组成：
（1）载气系统：包括气源、气体净化、气体速度控制和测量；
（2）注射系统：包括采样器和汽化室（瞬间将液体样品汽化成蒸汽）；
（3）色谱柱及柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离成单一份）；
（4）检测系统：包括探测器和温控装置；（5）记录系统：包括放大器、记录仪或数据处理装置、工作站。
气相色谱的定性分析的定性方法主要包括相对保留值，保留价值的法律定性法，定性的方法增加已知物质的峰高，化学试剂的定性方法，参考价值的定性方法比较和探测器的定性方法。气相色谱的定量分析的定量方法主要与以下几种：
归一化方法：如果样品中的所有成分都能流出色谱柱，在检测器上有响应信号，出现色谱峰，则可以用该方法计算出待测各成分的含量。
内标法：在样品中加入一定量的纯物质作为内标，测定各组分的含量。内标物质应该是不存在纯物质的样品，和它的色谱峰应附近色谱峰的组件进行测试或组件的数个色谱峰中进行测试，并完全分开的组件进行测试。内部标准品的添加量也应接近样品中待测组分的含量。
外标法：取待测样品的纯物质，混合成一系列不同浓度的标准溶液。从色谱图上测量峰面积（或峰高），以峰面积（或峰高）绘制含量作为标准曲线。然后，在相同的色谱操作条件下，对待测样品进行分析，根据色谱图测量待测样品的峰面积（或峰高），根据上述标准曲线检测待测组分的含量。
2.气相色谱相关技术
能够用于气相色谱法的检测器有很多种类，我们通常使用的检测器有两种，一种是火焰电离检测器，简称（FID）另一种是热导检测器，简称（TCD）。这两种检测器都可以对多种成分的物质进行灵敏的反应，并且还可以对范围大的物质进行浓度测定。从本质上来说，热导检测器具有通用性特征，可以对除了载气以外的任意物质进行检测，只要这些物质的热导温度在检测器能够承受的热导温度以下就可以使用热导检测器对其进行检测，但是火焰电离检测器却与热导检测器不同，火焰电离检测器主要对烃类物质的反应较为灵敏，总体上来说，火焰电离检测器在对烃类物质进行检测时，其灵敏要比热导检测器高得多。但是火焰电离检测器有一个弱点，它不可以用来检测水。火焰电离检测器与热导检测器这两种检测器的功能都比较强大，热导检测器在对物质进行检测时时没有破坏性的，并且它还可以与具有破坏性的火焰电离检测器进行串联使用。下面就对热导检测器进行相关的分析。
原理：在热平衡，TCD组件池腔测量臂，是由于气体组分的变化，气体导热系数的变化，导致温度变化的温度传感器，温度传感器的温度变化，这可能会导致温度传感器电阻的变化，由于温度的变化传感器电阻电桥输出信号的变化的回族。信号的大小是被测物质浓度的函数。
热动检测器的检测条件
（1）载体气体类型。TCD检测器通常采用氢气或氦气作为载体气体，因为其导热系数远远高于其他化合物，所以灵敏度高，易于量化，线性范围宽。使用氦在理论上是有道理的，但它很昂贵。
（2）载体气体纯度。载体气体纯度影响灵敏度。实验结果表明，在120 ~ 200mA桥电流范围内，使用99.999%超纯氢的灵敏度比使用99%普通氢的灵敏度高6% ~ 13%。载体气体的纯度也会影响峰的形状。在使用TCD检测高纯气体中的杂质时，载体气体的纯度应高于所测气体的10倍以上，否则易从峰值跌落。
（3）载气速度。TCD是一种对速度波动敏感的浓度检测器。TCD峰面积的响应值与载气速度成反比。因此，在检测过程中必须保持载气速度恒定。如果允许柱分离，建议减少柱分离。速度波动会导致基线噪声和漂移的增加。
（4）桥接电流可显著提高TCD的灵敏度。一般认为S的值与电流的三次方成正比。然而，电流的增加受到噪声和使用寿命的限制。桥式流量的设置与TCD测试池的温度和所使用的载气类型密切相关。
结束语：色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配，以固定相对流动相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果。气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等特点。
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论文作者:刘志远
论文发表刊物:《建筑学研究前沿》2018年第35期
论文发表时间:2019/4/17
标签：色谱论文; 检测器论文; 气相论文; 样品论文; 气体论文; 物质论文; 组分论文; 《建筑学研究前沿》2018年第35期论文;