摘要：高纯氮气氩气作为混合原料气具有较高的附加价值及巨大的市场潜力，但是在现阶段高纯氮气氩气产品生产过程中由于缺乏现存技术规程，导致整体生产过程纯度控制难度较大。因此，本文以高纯氮气氩气纯度控制为入手点，简单论述了高纯氮气氩气产品的特点。并对高纯氮气氩气产品纯度控制策略进行了简单的分析。
关键词：高纯氮气氩气；纯度控制；隔膜压缩机
前言
纯度是氮气、氩气的重要技术参数，根据国家标准，氮气、氩气纯度主要可划分为工业用氮气氩气产品、纯氮纯氩、高纯氮气高纯氩气三个等级。其中高纯氮气氩气产品化学性质极不活泼，可在仪表、精密仪器、电器等制造领域发挥较大的作用，且具有较高的产品利润率。但是高纯氮气氩气产品中杂质的存在，对其综合经济效益造成了较大的影响。因此，对高纯氮气氩气产品纯度控制进行适当分析具有非常重要的意义。
1.高纯氮气氩气产品概述
高纯氮气氩气产品主要指纯度在99.999%或以上，氧气含量小于0.001%的氩气产品。常用的高纯氮气氩气产品纯度控制方法主要为常温吸附法、低温精馏法或者高温吸附法等。其中常温吸附法或者高温吸附法主要是依据常温或高温吸附分离机理，将低温液体储槽内液氮、液氩作为原料气。经过非蒸散性金属、分子筛吸附剂、非金属吸气剂，进行气体杂质分离的一种方法；而低温精馏法主要依据低温制冷精馏机理，依托现有空气分离装置，在精馏塔内实现分离的一种方法[1]。
2.高纯氮气氩气产品纯度控制工艺流程分析
2.1总体纯化工艺流程设计
根据高纯氮气氩气产品实际生产情况，由于空气分离设备在生产高纯氮气氩气产品时需要经过较长时间的运行状态，无法适用于间断生产模式。再加上空气分离设备在长时间运行中会存在部分氧、水杂质，无法保证高纯氮气氩气产品生产质量与国家标准相符。因此，可以选择常温吸附法作为高纯氮气氩气提纯工艺。基于常温吸附提纯的高纯氮气氩气产品总体纯化工艺流程主要为：首先利用低温液体储槽内液氮、液氩，经过非金属吸气剂、非蒸散性金属、分子筛吸附剂，吸附液氮、液氩中多余杂质；其次，利用装置配置的真空泵，对装冲汇流排、气瓶、充装软管进行抽真空处理。并利用配套气瓶干燥装置，完全清除气瓶内多余水分；最后，利用隔膜式压缩机，将高纯氮气氩气产品压缩充瓶[2]。
2.2关键单元纯化工艺流程确定
在基于常温吸附式提纯工艺的高纯氮气氩气产品生产过程中，清除液氮、液氩中杂质气体组分是非常重要的一个模块。该模块所用纯化设备主要包括电加热器、吸附塔、净化塔三个模块。其在实际运行过程中，主要通过吸附塔内分子筛吸附剂，吸附液氮、液氩中多余杂质，如乙炔、水分子、二氧化碳等。同时利用电加热器，加热净化塔内非蒸散性金属、非金属吸气剂，吸附液氮、液氩中杂质气体组分。如碳氢化合物、甲烷、氧、氢气等。
3.高纯氮气氩气产品纯度控制工艺实施难点及解决措施
3.1原料气系统管道及流量控制难度大
一方面，在液氮、液氩原料气系统运行过程中，虽然输入低温液氮、液氩储槽中原料纯度合格，但是在高纯氮气氩气产品纯化设备初次运行及间断运行期间，由于液氮、液氩管道内极易出现空气滞留，存在较大的高纯氮气氩气产品纯度下降风险[3]。基于此，为保证液氮、液氩原料纯度，可对液氮、液氩纯化装置输送管道进行适当改进。即在手动进气阀前方增设一吹出阀门，在液氮、液氩原料流经输送管道前吹除多余杂质。如在高纯氮气氩气产品纯化装置间断运行阶段，可以全部开启提纯装置手动进气阀及原料输气管。并关闭吹除阀，促使液氮、液氩原料输送管内原料进气压力超出0.35MPa。避免空气杂质气体渗入对高纯氮气氩气产品纯度的不利影响。
另一方面，在高纯氮气氩气产品生产过程中，由于缺乏完整的入口原料气体流量计、出口产品气体流量计及进气调节阀，导致阀门始终位于全部开启状态。这种情况下，极易初始高纯氮气氩气产品纯化设备参与纯化液氮、液氩原料超出设计流量，增加纯化设备负担，降低纯化效果。基于此，为避免液氮液氩原料输送管道进气阀门开度调节不当导致的纯度下降问题，可以高纯氮气氩气产品纯化装置在线氧分析仪数据变化幅度为依据，在液氮液氩原料输入管道增设调节阀。若该阀门位于全部开启状态，则可降低高纯氮气氩气产品纯化装置手动进气阀阀门开度。以保证高纯氮气氩气产品纯化装置内物质氧含量分析值在0.65*10-6以下。
此外，从液氮液氩原料流入端口进行分析，若充入低温液氮液氩储槽内液氮液氩纯度不足，就会促使进入高纯氮气氩气产品纯化设备参与提纯液氮、液氩原料纯度不足，增加纯化装置运行负担，甚至导致最终成果与国家标准不符。基于此，可利用离线气相色谱分析仪器，对液氮、液氩原料实际数值进行严格监测。根据监测结果，选择与高纯氮气氩气产品纯化设备运行要求相符的液氮、液氩原料，具体标准如表1：
表1 高纯氮气氩气产品纯化设备生产用原料标准
3.2吸附塔再生温度及时间控制不精确
在基于常温吸附的高纯氮气氩气产品纯化装置吸附塔初次进行产品高温再生阶段，虽然在整个环节中均根据制造厂提供的数据进行了调整，且高纯氮气氩气吸附塔再生冷吹峰值达到了110.0℃、112.0℃，但是高纯氮气氩气产品纯化设备在线露点分析仪得出氮气、氩气水含量远低于设计值1.30*10-6（分别为2.15*10-6、2.31*10-6）。
通过对上述现象进行初步分析，认为吸附塔中13X分子筛吸附容量下降是高纯氮气氩气吸附水含量不足的主要原因。基于此，可以根据吸附塔中13X分子筛常温吸附、高温再生特点。结合吸附塔冷吹阶段峰值温度，进行吸附塔加热时间、加热温度精确调整。如在高纯氮气氩气纯化设备吸附塔冷吹阶段峰值温度均为140.0℃时，且确定分子筛内水分子、乙炔、二氧化碳彻底清除后，可以将分子筛高温再生温度、加热时间与吸附塔再生加热温度、时间调成相同的数值[4]。其中高纯氮气纯化设备吸附塔、分子筛高温再生温度、加热时间为285.0℃/8h；而高纯氩气纯化设备吸附塔、分子筛高温再生温度、加热时间为271.0℃/8h。在这个基础上，可调整高纯氮气氩气产品纯化装置吸附塔冷吹时间调整至17h，利用液氮液氩储槽内原料作为吹除气源，同时开启高纯氮气隔膜式压缩机、隔膜式压缩机放空阀、气体冷却器排气阀，对吸附塔纯化装置进行吹扫，以降低高纯氮气氩气产品纯化后水分子含量。
此外，若上述处理方法仍然无法提高高纯氮气、氩气纯化后纯度，可在选择0.05MPa的低压力，8.0h长时间、271.0℃高温度分子筛参数调整的基础上，依据大流量、中压力的冷吹原则，进一步增加吸附塔升压时间至15.0min，并联时间至12.0min，实现分层控制。
1、隔膜压缩机停机压力及低温液氩液氮储槽运行压力控制不当
一方面，由于在高纯氮气氩气纯化装置运行阶段配置了两台相同型号的二级压缩机，每级压缩机均配置了型号相同的气体冷却器，而在高纯氮气氩气产品纯化装置间断运行过程中，处于停机状态的隔膜压缩机极易渗入外界空气，进而影响充瓶后高纯氮气氩气纯度。针对上述问题，为提高高纯氮气氩气充瓶后纯度，可以停机状态时隔膜压缩机充气保压为重点。首先开启隔膜压缩机出口放空阀及入口进气阀，促使隔膜压缩机内部压力维持在1.80MPa左右。
其次，在高纯氮气氩气纯化设备中进行三次充气保压试验，确定泄露位置。并利用一只相同型号的双线圈电磁阀更换原有电磁阀。同时关闭隔膜压缩机出口放空阀、入口进气阀，促使隔膜压缩机二级气体冷却器全部闭合。
最后，在保证隔膜压缩机气体冷却器、膜片及管道均处于气体充盈状态下，启动隔膜压缩机进行高纯氮气氩气充瓶。保证高纯氮气氩气充瓶后纯度与国家标准要求相符。
另一方面，在高纯氮气氩气产品纯化装置隔膜压缩机调试运行阶段，由于氩气隔膜压缩机压力与设计压力15.0MPa不符，为提高隔膜压缩机吸入压力，将高纯氮气氩气产品纯化设备工作压力进行了适当调整（0.32MPa→0.72MPa）。而在高纯氮气氩气产品纯化装置压力上升之后，整体纯化系统内催化塔、吸附塔流速均明显上升，杂质吸附时间缩短，致使高纯度高纯氮气氩气产品纯度下降至0.55*10-6。
针对上述问题，可以高纯氮气氩气产品纯化装置在线氧分析仪中显示的数值为依据。以低温液氩液氮储槽压力为要点，将高纯氮气氩气产品纯化装置运行压力重新调整至0.38MPa。同时在控制高纯氮气氩气产品纯度一定的情况下，将高纯氮气氩气产品隔膜压缩机入口气体过滤器、管道进行重新拆卸清理，促使隔膜压缩机出口压力上升至15.0MPa（设计压力），增加杂质吸附时间，提高高纯氮气氩气产品纯度。
4.总结
综上所述，基于高纯氮气氩气产品在气体生产市场中的突出优势，相关技术人员应以合格的高纯氮气氩气产品生产为目标，加强对高纯氮气氩气产品生产过程的控制。从隔膜压缩机及低温液氮液氩储槽操作控制、工作压力调整、吸附塔再生温度及时间精确控制、原料气系统优化改进等方面，对高纯氮气氩气产品生产纯度进行全方位控制，为高纯氮气氩气产品生产、销售开辟更大、更新的市场。
参考文献：
[1]周金城.高纯氮气氩气研制开发实践[J].低温与特气，2019，37（1）：30-33.
[2]关海波，张瑞阁.锌银贮备电池氮气封存和氩气封存技术[J].电源技术，2018，42（6）：100-100.
[3]胡树国.高纯氦气中杂质标准物质的研制[J].计量学报，2018，39（6）：908-913.
[4]周金城，刘江淮.隔膜式压缩机在高纯氮气氩气生产中应用[J].低温与特气，2019（2）：14-17.
论文作者:陈东雄,李新福
论文发表刊物:《基层建设》2019年第20期
论文发表时间:2019/10/9
标签：氮气论文; 高纯论文; 氩气论文; 液氮论文; 产品论文; 纯度论文; 压缩机论文; 《基层建设》2019年第20期论文;