（昭通市食品药品检验所 云南 昭通 657000 ）
【摘要】目的：建立测定知柏地黄丸中9种微量元素（锰、铁、锌、铜、铅、镉、铬、砷、汞）含量的方法。方法：采用微波消解法进行样品前处理、电感耦合等离子体质谱法同时测定，加标回收实验验证方法的精密度、准确度。结果：加标回收率为92％～98％，相对标准偏差小于2.0%。结论：该方法快速、简便、可靠，可用于知柏地黄丸中9种微量元素的含量测定，为该药的质量控制提供一定参考。
【关键词】知柏地黄丸；电感耦合等离子体质谱法；微量元素
【中图分类号】R284 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2019）15-0213-02
Simultaneous determination of nine trace elements in Zhibai Dihuang pills by ICP-MS
Zeng Bo,Chen Ruiyan.
Zhaotong Institute for Food and Drug Control,Zhaotong,Yunnan 657000,China
【Abstract】Objective To establish a method for the determination of nine trace elements (manganese, iron, zinc, copper, lead, cadmium, chromium, arsenic and mercury) in Zhibai Dihuang Pills.Methods Microwave digestion was used for sample pretreatment and simultaneous determination by inductively coupled plasma mass spectrometry.The precision and accuracy of the method were verified by standard addition recovery experiment.Results The recovery of standard addition was 92%～98%,and the relative standard deviation was less than 2.0%.Conclusion The method is rapid,simple and reliable, and can be used for the determination of seven trace elements in Zhibai Dihuang Pills,which can provide a reference for the quality control of Zhibai Dihuang Pills.
【Key words】Zhibai Dihuang Pill;ICP-MS;Trace Elements
知柏地黄丸由知母、黄柏、熟地黄、山茱萸、山药、泽泻、茯苓、牡丹皮组成。诸药配合，具有滋阴降火之功效，主要用于阴虚火旺、口干咽痛、耳鸣遗精、潮热盗汗、小便短赤等证[1]。微量元素作为药物药性物质基础的重要组成部分，对药效的发挥有重要作用。知柏地黄丸中含有多种微量元素对机体产生的作用，是其发挥滋阴补肾功效的基础源泉。例如Mn在内分泌系统、神经系统、酶系统中发挥着重要作用[2]；Zn参与酶的组成，影响内分泌[3]；另一方面，某些微量元素如铅镉砷汞是有毒的金属，长期服用会危害身体健康。因此对这些微量元素进行测定，能为此药的疗效与危害提供一定科学依据。本研究采用微波消解法处理样品，并用ICP-MS法测定知柏地黄丸中锰、铁、锌、铜、铅、镉、铬、砷、汞9种微量元素，该法具有多种元素同时测定、快速、简便以及准确度高的特点，实验结果令人满意。
1.仪器与试药
ICAPRQ型ICP-MS（美国赛默飞世尔公司）；Mars6型微波消解仪（美国CEM公司）；MS-104S型电子分析天平（美国梅特勒-托利多公司）；硝酸（德国默克公司）；水为超纯水。
2.方法与结果
2.1 实验条件
ICP-MS：等离子体功率为1550W；泵速为40r/min；雾化气流速为1.0L/min；冷却气流速为14.0L/min。
2.2 溶液的配制
对照品储备液：将多元素混合标准溶液：镉、铬、铜、铁、锰、锌、铅、砷、汞（SCPSCIENCE公司）用5%硝酸溶液稀释定容制成0，5，10，20，50，100，200ng/ml系列浓度的标准溶液。
供试品溶液：将六味地黄丸研磨粉碎，准确称取样品0.3克于微波消解罐中，加5ml浓HNO3，盖好密封盖旋紧，预消解过夜。将消解罐放入微波消解仪中，至消解完全冷却后，用5%硝酸转移稀释定容至25ml容量瓶。同时做11份平行空白。
2.3线性范围考察
在5μg·L-1～0.2mg·L-1浓度范围内，各元素的分析信号值与浓度均呈良好线性关系，镉、铬、铜、铁、锰、锌、铅、砷、汞的相关系数分别为0.9995，0.9993，0.9997，0.9999，9994，0.9992，0.9996，0.9991、0.9992。
2.4 方法检出限
用11份平行空白液的测定结果，以3倍标准偏差计算各元素的检出限，结果：镉、铬、铜、铁、锰、锌、铅、砷、汞的检出限分别为0.0001，0.003，0.001，0.001，0.005，0.01，0.001，0.4，0.03μg·L-1。
2.5 方法准确度
对样品进行了加样回收实验，结果令人满意，回收率在92%～98%之间，RSD均小于2%。
2.6 样品含量测定
对不同厂家、批号的知柏地黄丸样品进行编号后照实验方法进行9种微量元素的测定，结果见表。
3.讨论
3.1 前处理方法的建立
样品的前处理是分析测试过程中最重要、最关键的环节之一，测定样品中微量元素时须事先消化样品。常用的消化方法有干法、湿法和微波消解。湿法的缺点是不易消化完全，在消化过程中产生大量酸雾危害实验人员健康；干法的缺点是消化周期长，引起低温元素（铅、镉、砷、汞等）的损失。而微波消解具有消解重现性好、消解速度快、挥发损失少的优点，因此本实验采用密闭微波消解对样品进行前处理。
3.2 仪器参数的选择
ICP-MS测定时易受到样品中的氧化物、多原子离子和同量异位素的干扰，故而本实验的测定是在避开氧化物、多原子离子和同量异位素干扰的前提下，尽可能选择丰度大、干扰小、灵敏度高的同位素，同时测量时选择仪器自带的动能歧视法排除干扰功能，最大限度避免了各种存在的干扰，提高了方法的准确性。
【参考文献】
[1]刘毅.知柏地黄丸（浓缩丸）的制备工艺和质量标准研究[D].天津大学，2007.
[2]朱梅年，柴立.试论中医“肾”的物质基础——有关微量元素锌、锰的探讨[J].中医杂志，1983(05):66-68.
[3]王树松，董彩金，宗文平，等.758例精浆锌、镁、钙的测定和意义[J].微量元素与健康研究，1994(04):63.
论文作者:曾波,陈睿彦
论文发表刊物:《医药前沿》2019年15期
论文发表时间:2019/7/19
标签：微量元素论文; 样品论文; 方法论文; 微波论文; 地黄丸论文; 溶液论文; 等离子体论文; 《医药前沿》2019年15期论文;