关键词：原子荧光法测试；地质样品；镉元素
引言
通过详细分析样品测试结果、选择合理的酸介质、科学控制还原剂浓度，能够保证原子荧光法在地质样品镉测试中得到更好的应用，提高测试数据的真实性。对于测试人员来讲，在实际工作当中，要不断改进原子荧光法，并结合各项测试数据，进行合理的计算，在保证测试结果准确的基础之上，定期对各项试验设备进行合理的检查与维修。
1 镉元素分析
镉(Cd)不是人体所必需的元素，它具有很大毒性，是我国实施排放总量控制的指标之一。由于地质样品组分的复杂性，各种不同的分析方法中，对镉形成干扰的元素含量大多高于地质样品中镉的含量，导致测试结果都不是很理想。研究、改进地质样品中Cd的检测方法具有重要的社会意义和经济意义。
调节一定酸碱性条件，镉离子可以与许多显色剂反应生成有色金属络合物，通过分光光度法即可直接测定。合成出的新显色剂(5-Br-QADEAP)，在pH=8.0的硼酸一氢氧化钠缓冲介质中，TfitonX-100存在下，与镉反应生成2:1稳定络合物，于595nm的波长下用光度法进行测定。但是环境水样中镉的含量往往很低，海水中的含量通常为70～110ng／l，淡水中的含量是2～960ng／l，分光光度法在分析痕量或者超痕量的镉时有一定的困难。以吡啶偶氮一2一萘酚为显色剂，微珠法比色测定镉，检出限为5ng，方法用于野外元素快速分析，精密度为3.0％。
总镉是土壤环境监测重要项目，国家标准分析方法是原子吸收法。氢化物发生一原子荧光光谱法近年来发展迅速，已作为国家或行业推荐方法，广泛应用予环境样品中汞、砷、铅和硒等元素分析。
2 测试能用到的根本步骤
首先，要描画出特有的标准曲线。选取出合乎既有规格的镉元素溶液，把这样的溶液，存留在容量瓶以内。增添数目很少的水体，去稀释；在这之后，再添加体积既定的浓盐酸等。选用水以便定容，然后摇晃均匀。选用混合态势下的硼氢化钾，当成还原剂；选取比值既定的盐酸，当成载流液。
其次，要制备出测试能用到的样品溶液。称取特定规格下的土壤，当成样品，安设在预备出来的坩埚以内；添加上少量水体，把它湿润。添加特定规格下的硝酸及盐酸，摇晃均匀。第二日，把这样的混合液，安设在预备出来的电热板以上，予以消解。当发觉到数目偏少的残留酸，那么可取下这个坩埚，经由冷却，添加特有规格下的氢氟酸。这时，可以调高下侧带有的电热板温度。若发觉到剩余状态下的高氯酸，不再冒出烟，则完成了这样的消解程序。把溶液移转，安设在预备出来的容量瓶以内。
3 应选取的独特试剂
3.1 特有的酸介质
把不同类别的酸，当成介质，去改变既有的溶液体积，以便确认出精准的荧光强度、标准液带有的信号强度。测试得来的数值表征出：同等体积情形下，若选取了带有差异的酸介质，那么能测得的精准信号，就会涵盖着偏大的差别。在荧光强度这一层面内，盐酸数值最高，而硫酸数值最低。这就表征出：硫酸涵盖了偏大的氧化特性、偏高的体系电位。这种状态，不适宜被用在特有的镉元素还原程序内。
各类别的酸介质，对样品内的氢化物，能产出凸显的影响。测定出来的荧光强度，可被看成精准的参照数值。因此，最适宜选用合规的盐酸，当成酸介质。
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3.2 最适宜的酸度
测试数值表征出：相同数目的酸介质，若涵盖着带有差异的体积，那么测量得来的荧光信号，就会凸显出差别。若这一介质，带有2%这样的体积分数，那么可获取到最强情形下的荧光强度。因此，若要获取到偏高的生成速率，就要搭配着偏弱情形下的酸性条件。最适宜的酸度，可凸显出样品涵盖的荧光信号，同时消除掉各类别的离子干扰。然而，太大的酸度，却会限缩原有的电位，构造出还原反应特有的障碍。消解程序内产出的酸，可能抑制住样品涵盖的荧光信号。这样一来，就发觉到信号峰带有的中部，产出了凹陷。
添加合规的氨磺酸钠，能消除掉这样的硝酸干扰。消解程序内，还要把余下的那些残酸，在很短时段内挥发掉。经由转移的样品，要再次经由稀释，才可被度量，这样能缩减样品既有的干扰。样品内的氢化物，带有偏小的酸性变化，因此，要管控好这种溶液带有的酸度。把获取到的荧光信号，当成参照依循的指标。在这样的状态下，适宜把载流液，设定在2%这样的比值。
3.3 特定浓度情形下的还原剂
要设定出镉还原的特有程序，就应采纳独特的硼氢化钠。这是因为，若选用了常常见到的硼氢化钾，那么这样的物质，会随同残存下来的高氯酸，而产出沉淀，从而堵住气体经由的管路。这种状态，会压低测试应得的数值；若溶液内带有的高氯酸钾，过量残留，那么还可压爆原有的泵管，飞溅出来的液体，就会伤害到实验者。由此可见，要选取特有的硼氢化钠，当成还原剂。初始时段内的变化浓度，被设定成230。
浓度带有差异的硼氢化钠，测出来的荧光信号，也会随之更替。若浓度被设定成了2%，则可获取到最为凸显的荧光强度。硼氢化钠现有的浓度，会关涉到氢化物涵盖着的生成流程。若增添了这一液体浓度，那么获取到的氢氧焰，就会变得很显眼。伴随浓度的缩减，原有的氢氧焰，也会弱化，这样的状态，就缩减了火焰能产出的信号干扰。然而，太低的这种液体浓度，会缩减氢化物现有的生成效率。硼氢化钠的现有含量，也会关涉到测量涵盖着的敏锐程度。若选用了偏少的量，则不会凸显还原力；若选用了偏多的量，则会产出偏多的氢气，缩减敏锐度。
3.4 载气流量选择
氩气流量在仪器内被分为两路，一路为载气，另一路为屏蔽气。实验发现载气在300ml／min～1000ml／min范围内变化时，灵敏度由大到小变化，但是出峰时间滞后，这是由于载气流量小时增加了停留时间使荧光信号强度增大，但是同时由于单位时间带入到原子化器中的镉化氢气体减少而造成出峰滞后变宽现象。流量选择仪器生产商推荐的400ml／min即可较好的兼顾灵敏度和速度。
3.5 空心阴极灯电流控制
将PMT设置为230，改变空心阴极灯的电流大小，测定镉标准溶液中的信号强度，结果表明，空心阴极灯电流在30～90mA范围变化时，荧光信号强度较大并且较为稳定，随着空心阴极灯电流的增加，荧光前度逐渐增加，没有出现自吸现象，另外为了避免实验过程中出现自吸现象，延长空心阴极灯的使用寿命。
4 结语
综上所述，土壤中重金属元素的测定是土地利用的重要前提，本文以土壤中镉的测定为例，应用原子荧光法对地质样品元素进行测定，结果表明测试方法简便、选择性较好、精密度高，在应用过程中可以消除样品中铅的干扰，灵敏度较高，与传统的检测方法相比具有较大的技术优势，值得推广应用。
参考文献：
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论文作者:杨巍
论文发表刊物:《建筑实践》2019年第38卷第12期
论文发表时间:2019/12/3
标签：样品论文; 荧光论文; 原子论文; 测试论文; 地质论文; 氢化物论文; 氢化论文; 《建筑实践》2019年第38卷第12期论文;