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摘要：使用火焰原子吸收和石墨炉原子吸收测试某地表水汞含量，与原子荧光法测试相对照，结果表明该水域含汞量极低，达到国家II类水的标准。火焰原子吸收法无法对汞进行定量，尤其是低浓度的Hg，石墨炉较火焰法好，但检测时出现较大的波动，因此也不宜直接用于汞的定量测定。
关键词：汞、检测方法、比较
近年来，环境污染问题日益突出，环境污染物包括有机和无机两大类，在无机类污染物中，重金属离子受到特别重视，因为其容易进入水体，因此对地球的水环境造成持久性危害，又通过动植物的富集而进入人体，当在人体中累积达到一定量后，使人体产生重金属中毒，因此对环境中的重金属的检测极其重要。
文献报道了多种汞离子的检测方法，有快速检测的试纸、石墨炉原子吸收、原子荧光等。叶平[1]讨论了衬铂平台石墨炉原子吸收光谱法对环境水样中痕量的汞进行了测定的影响，其结果表明利用衬铂平台可以提高灵敏度。刘梯楼等人[2]利用荧光光谱仪测定量环境水样中的汞离子与二苯硫腙形成的微粒，得到了满意的结果。杜庆鹏等人[3]利用01 5% 二苯碳酰二肼制作了汞的检测试纸，能对中药材中重金属汞进行快速检。戴晖等人[4]利用氢化物原子荧光法对环境中水样的Hg和As进行了分析检测，建立了检测方法。侯明等人利用CdTe/ CdS 量子点作为荧光探针建立了水中痕量的汞的检测方法，该文献提示了一种新的思路[5]。本文利用氢化物原子荧光测定了某地表水中的汞含量，并比较了火焰原子吸收、石墨炉原子吸收对样品的检测结果。
1、实验材料
水样：采于某城市的河道河水引流形成的湖，该河水用作农作物灌溉，分别采样4份。
AFS2202型双道原子荧光光度计，Spectr AA 220FS 原子吸收光谱仪(V ar ianSpectrAA-220FS，美国瓦里安公司)， GA23型石墨炉(V ar ianSpectrAA-220FS，美国瓦里安公司)，汞空心阴极灯，汞标准液：含汞1.0 g•L-1 (国家标准物质研究中心)，KBH4、NaOH、HCl、HNO3均为国产优级纯，水为I级水。
2、实验方法
2.1 标准曲线的绘制及样品测定
2.1.1 冷原子-原子荧光法
用酸度为10%盐酸溶液取汞标准工作液配制成含量分别为0μg•L-1、0.4μg•L-1、0.8μg•L-1、1.2μg•L-1、1.6μg•L-1的汞标准系列溶液，配置好的标准液置于冰箱中保存，使用前拿出回至室温，然后设定好仪器工作条件进行标准曲线的绘制和样品测定。
2.1.2 石墨炉-原子吸收法
将上述配置好的标准液，用石墨炉原子吸收光度计在选定好的条件下进行测定，绘制标准曲线，并同时用此方法测定样品。
2.2仪器条件
石墨炉原子吸收（GF-AAS）和氢化物发生-原子荧光（HG-AFS）的仪器条件见表1。
表1 仪器条件
2.3 样品前处理方法
采得的水样，用滤纸滤去浮游物及杂质，然后加入HCl，使其酸度达到10%，立即测定。
3 实验结果
3.1 工作曲线
3.1.1 氢化物-原子荧光法
汞的工作曲线在0～1.6μg•L-1范围内线性良好，本文中得到线性回归方程为：I =28.865×C + 1.4038；R=0.9982，根据仪器检出限，得到本方法的检测限6.3 ng•L-1，对同一样品进行重复测定7次，计算RSD为2.7%。
3.2 样品测定结果
3.2.1氢化物-原子荧光法测定结果
对该湖的东南西北四个方位进行取水，每个区域平行取样3次，所取水样经过滤后立即测定，每个样品读数7次，求平均值。结果表明仅有该湖北方所取水样检出有Hg，平均含量为0.0126μg.L-1。该水域的Hg含量很低，按照《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）该水域水质符合国家II类水的Hg含量标准[6]。
3.2.2 火焰原子吸收测定结果
鉴于有文献报道用火焰原子吸收测定Hg，因此将获得的样品，同时进行了火焰原子吸收测定，结果表明均未检出Hg。说明火焰原子吸收法不宜用来对Hg进行定量测定，因此用火焰原子吸收测定低浓度的Hg是不适宜的。但当用高浓度Hg标液进行工作曲线绘制时，能得到较为满意的结果，但是Hg是易挥发元素，因此不能说在高浓度下是准确度，但可以作为样品中是否含Hg的预测。
3.2.3 石墨炉原子吸收测定结果
将配置好的汞标准溶液用石墨炉原子吸收法进行测定，结果表明，在该仪器条件下能获得工作曲线，但线性相关系数不理想，即工作曲线不够理想。再将地表水样品利用此法进行测定，结果在平行测定的7次中出现较大的波动，因此本实验利用石墨炉原子吸收测定Hg含量结果的可靠性不高。要用石墨炉原子吸收测定汞，需用氢化物发生法才能得到满意的结果[7，8]。
3.3 稳定性和回收率实验
将浓度为0.8μg•L-1的标准溶液连续测定15次，计算其荧光强度之间的差异，获得RSD值为2.3%，表明本方法是稳定可靠的。在水样中添加标准溶液，至加入的Hg离子含量为0.9μg•L-1，经测定后计算回收率为95.2%。
4 结论
本文通过原子吸收法和原子荧光法测定了地表水中的Hg，结果较为理想，在该水域的东南西北四个方向，仅有北方水域含有较低浓度的Hg， 其他区域均未检出，可能其含量低于本方法的检出限。还通过火焰原子吸收和石墨炉原子吸收对获得的地表水样品进行了测定，结果表明火焰原子吸收未检出Hg，而石墨炉原子吸收法检出Hg，但出现较大的波动情况，从本实验提示我们，用氢化物原子荧光法测定低浓度的Hg是有效的且稳定。火焰法和纯粹的石墨炉原子吸收法，可能不宜用于对低浓度的Hg汞进行定量。
参考文献
[1]叶平，衬铂平台石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中的痕量汞[J],固原师专学报(自然科学版),2000，21(3)：14-17.
[2]刘梯楼,简红霞.共振散射光谱分析法测定环境水样中痕量汞[J],广东微量元素科学,2010,17(10):61-64.
[3]杜庆鹏,陈安珍,田金改,等.中药材中重金属汞快速检测试纸方法研究[J],中国药事,2010,24(12):1175-1177.
[4]戴晖,李玉琼,杨力,等.氢化物原子荧光法同时测定地表水中砷和汞[J],环保科技,2010,04:42-44.
[5]侯明,沈坤,熊玲.CdTe/CdS量子点荧光探针测定痕量汞(Ⅱ)[J]。广西科学院学报，2010，26(3):319～322.
[6]GB3838-2002，地表水环境质量标准，2002年.
[7]赵斌,肖萌,张燕,等.氢化物-原子吸收法测定水中汞的分析质量控制[J],云南环境科学,2004,24(S1):208~210.
[8]熊贤红，陈小荣，陈华.太子参等3种中药材中铜、铅、砷、汞、镉含量的分析研究[J],中国医药导报,2010,7(10):78-80.
论文作者:欧朝凤,冯鹏飞,陈斌
论文发表刊物:《基层建设》2018年第23期
论文发表时间:2018/10/1
标签：原子论文; 石墨论文; 氢化物论文; 样品论文; 荧光论文; 标准论文; 检出论文; 《基层建设》2018年第23期论文;