关键词：腈纶 定量分析 方法对比
0 引言
目前我国各个检测机构对于腈纶纤维与其他纤维混纺产品的定量检测方法是采用二甲基甲酰胺法溶解腈纶，但是该方法需要较高的温度和较长的时间，而且二甲基甲酰胺具有一定在毒性，对试验及检验员要求也很高。本文通过对比GB/T 2910.12-2009与GB/T 37629-2019两种分析方法，在某些混纺产品的定量分析上选用更合理的溶解方法，在降低实验使用的有机试剂对环境污染的同时，提高检测结果的准确性和工作效率。
1试验
1.1试验材料
从日常试验留样中选择5份棉/腈纶混纺试样，按GB/T 2910.1制样。
1.2仪器与试剂
1.2.1仪器
CU-6纤维细度分析仪（北京和众视野科技有限公司）；电子天平ME204（梅特勒-托利多国际贸易有限公司）；LA-24往复式恒温水浴振荡器（厦门瑞比精密机械有限公司）；烘箱（BINDER）；玻璃砂芯坩埚；干燥器；具塞锥形瓶（250 ml）。
1.2.2试剂
99.5%二甲基甲酰胺；甲酸/氯化锌（取20g无水氯化锌和68g无水甲酸，加水到100g）；稀氨水（取20ml浓氨水，用水稀释到1L）。
1.3试验方法
1.3.1二甲基甲酰胺法
将样品放入三角瓶中，每克试样加150ml二甲基甲酰胺，使锥形瓶保持90~95℃ 放置1h，期间轻摇5次，再加同温度60ml二甲基甲酰胺，保持90~95℃放置30min，轻摇2次，用砂芯坩埚过滤，加热水洗涤2次，再用水清洗3次以上，真空抽吸。将坩埚和残留物烘干，冷却，称重。
1.3.2 甲酸/氯化锌法
按每克试样加150ml甲酸/氯化锌预热至（70±2）℃，将样品放入已预热的锥形瓶中，置于（70±2）℃水浴振荡器振荡15min，过滤并用相同温度的溶液洗涤3次，再用70℃水清洗4-5次，用砂芯坩埚过滤，加稀氨水洗涤2次，再用水清洗3次以上，真空抽吸。将坩埚和残留物烘干，冷却，称重。
1.4 计算结果
按照GB/T 2910.1中的 计算结果。
2结果与讨论
2.1 试验结果
每组试验制作3组平行样，用二甲基甲酰胺法和甲酸/氯化锌法分别对5组样品进行定量分析，二甲基甲酰胺对棉的d值为1.01，甲酸/氯化锌对棉的d值为1.03，通过1.4中的计算公式得出的定量结果。试验结果见表1：
表1 二甲基甲酰胺法和甲酸/氯化锌法试验结果
.png)
2.2分析与讨论
从试验结果分析，由表1试样结果中可得出，5组试样采用二甲基甲酰胺法和甲酸/氯化锌法的结果偏差分别为0.2%、0.2%、0.5%、0.3%、0.4%，试验结果误差均符合标准要求。
从适用范围分析，二甲基甲酰胺法适用于腈纶与动物纤维、棉、粘纤、莫代尔、锦纶和聚酯纤维等混纺织物，不适用腈纶与氨纶混纺织物，适用范围较广。而甲酸/氯化锌法只适用于腈纶与动物毛纤维、棉、亚麻、苎麻和聚酯纤维的混纺，不适用于腈纶与锦纶、氨纶、再生纤维素类纤维，适用范围较小。
从环保方面分析，采用二甲基甲酰胺法试验时，试剂用量较多，毒性较大，整个试验过程用时较长（90min），成本较高，效率低，对环境和人体健康影响大。而甲酸/氯化锌法对环境和人体健康影响较小，用时短（15min），工作效率和经济效益高。
3结论
通过试验及数据的对比，二甲基甲酰胺法甲酸/氯化锌法两种溶解腈纶纤维方法的试验结果误差都在1%范围内，符合标准规定的要求。与二甲基甲酰胺法相比，甲酸/氯化锌法耗时较短，试验效率高，且试验过程避免使用有机试剂，是一种比较环保的方法。在适用范围内建议优先使用甲酸/氯化锌法进行定量分析。
参考文献：
[1]纺织品定量化学分析第12部分：聚丙烯腈纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、某些含氯纤
维或某些弹性纤维与某些其他纤维的混合物（二甲基甲酰胺法）:GB/T 2910.12-2009[S].
[2]纺织品 定量化学分析 聚丙烯腈纤维与某些其他纤维的混合物（甲酸/氯化锌法）:GB/T
37629-2019[S].
论文作者:林督岸
论文发表刊物:《科学与技术》2019年第21期
论文发表时间:2020/5/8