新疆富丽达纤维有限公司质检中心 新疆 841000
摘要：由市售的次氯酸钠溶液不能满足实验条件，会对羊毛与棉、粘胶纤维混纺产品定量分析造成较人误差。使用2.5%氢氧化钠溶液在沸水浴中保持10 min将羊毛从混纺试样中溶解去除的方法很好地解决了这一问题；同时，得到的结果与真值之间的误差小于1%，符合国家标准要求，是羊毛与棉、粘胶纤维混纺定量分析的一种理想方法。
关键词：羊毛；棉；粘胶纤维；混纺纱；定量分析；氢氧化钠
次氯酸钠溶液属十热力学不稳定体系，一般仅存在于碱性环境中，当pH > 12时一次氯酸钠溶液相对稳定，有效氯变化较小，所以市售的次氯酸钠溶液通常会加入氢氧化钠以保持其碱性环境。目前，市售的次氯酸钠溶液有效氯浓度一般为5%一10 %，加入氢氧化钠时一浓度约为7%。这与GB /T 2910.4-2009《纺织品定量化学分析第4部分：某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物（次氯酸盐法）》中规定的次氯酸钠浓度为1 mol/L（约为2.8%），加入的氢氧化钠使其浓度为5 g/L（约为0.4%）不相符合，所以使用此方法测定羊毛与棉或粘纤混纺产品时，会对棉或粘纤造成损伤，检测结果误差较大。为了更好地测定羊毛与棉或粘纤混纺产品中的纤维含量，需研究一种新的检测方法，使结果更准确、过程更容易控制。本文使用氢氧化钠溶液作为溶剂将羊毛溶解，通过称量剩余棉或粘胶纤维的质量来计算各成分的含量。本方法对棉或粘胶纤维损伤小，过程易于控制，结果准确，数据重现性好，能够很好地解决羊毛与棉、粘胶纤维混纺定量分析时一误差过大问题。并且氢氧化钠在常温下是一种白色品体，易于储存，价格便宜，水溶液也易于配制，操作过程简便。
1.实验部分
1.1实验仪器
具塞三角烧瓶（容量250 mL）；H.H.S4型数显式电热恒温水浴锅（沪粤科学仪器厂制）；101 A一2型电热鼓风烘箱（南通宏大实验仪器有限公制）；BS210S型电子天平（北京赛多利斯天平有限公司制）；日立SU一1500型扫描电子显微镜。
1.2试剂
2.5%氢氧化钠溶液：称取25 g氢氧化钠溶解到975 mL水中。稀乙酸溶液：取10 mL冰乙酸用水稀释至1 L。
1.3实验原理
使用2.5%的氢氧化钠溶液将羊毛从己知干燥质量的试样中溶解去除，收集残留物，清洗、烘干、称量；用修正后的质量计算棉占混合物干燥质量分数。由差值计算出羊毛的质量分数。
1.4实验程序
按照GB/T 2910.1-2009规定对样品进行预处理，然后按以下步骤进行操作。把准备好的试样放入三角烧瓶中，每克试样加入100 mL己预热到近100℃的2.5%氢氧化钠溶液。在沸水浴中保持10 min，并不时一地摇动。待羊毛纤维完全溶解后，用己知质量的玻璃砂芯增祸过滤，用同温度同浓度的氢氧化钠溶液清洗残留物3次，再依次用50℃的清水清洗、稀乙酸溶液中和，最后用三级水清洗至中性。每次清洗先靠重力排液后用真空抽吸排液。最后将玻璃砂芯增祸放入烘箱中，在105℃条件下烘干至恒重，冷却、称量。
2.实验结果与讨论
2.1d值的测定
棉纤维经过氢氧化钠处理前后纤维表面形态如图1（a），（b）所示。从图中可以看出棉纤维在沸水浴中经2.5%氢氧化钠溶液处理后几乎没有损伤，表面比未处理前更光滑，这是由于棉纤维表面的蜡质在氢氧化钠溶液中部分被溶解去除。粘胶纤维在氢氧化钠溶液中处理前后，粘胶纤维的表面形态如图1（c），（d）所示。从图中可以看出，粘胶纤维在沸水浴中经2.5 %氢氧化钠溶液处理后损伤较小，表面几乎没有损伤；因此使用氢氧化钠溶液作为溶剂是一种很好的方法。
可以得出，棉纤维经2.5%氢氧化钠溶液处理后平均d值为1.002，修约d值为1.00；粘胶纤维平均d值则为1.006，修约d值为1.01。
2.2显微镜投影法对粘胶纤维与莱赛尔纤维混纺产品进行定量分析
2.2.1样品准备
采集单组分散纤维，分别采用不同的比例混合制成10份标准样品。
2.2.2试验设备及试剂
CU-6纤维细度仪、哈氏切片器、刀片、分度值不大于0.1 g的天平、载玻片、盖玻片、液体石蜡、表面皿。
2.2.3试验方法
在显微投影仪下对粘胶纤维及莱赛尔纤维混纺产品进行定量分析，并分别测量两种纤维的纤维直径，并结合测得的纤维根数，计算出这两种纤维在混纺产品中的质量百分含量。
2.2.4取样
将试样用哈氏切片器均匀切取0.2mm-0.36mm长的纤维束，移至表面皿中，加入适量的液体石蜡，充分混合成稠密的悬浮液。使用吸管吸取少量的混合均匀的悬浮液放入载玻片上，将其均匀展开，盖上盖玻片固定样品，注意不要让纤维伸出盖玻片外面，以免纤维流失，否则需要重新制备载玻片。
2.2.5纤维定性
对粘胶纤维及莱赛尔纤维的纵向形态按图1及图2进行定性区分。
2.2.6纤维直径的测定
把制片放到投影仪载物台上，测量纤维直径，每种纤维测量200根以上。用计数器分别计两种纤维根数，计数总数在1000根以上。粘胶纤维及莱赛尔纤维纵向外观形态差异较大，且纤维直径均匀，采用该测试方法测量操作简便、工作效率高。
2.2.7粘胶纤维及莱赛尔纤维质量百分含量的计算
采用测得的纤维直径的平方与纤维根数，计算出两种纤维在混纺产品中的质量百分含量。试样中两种纤维的质量百分率按公式。
结束语：
结合修正系数直径法对粘胶纤维和莱赛尔纤维混纺产品进行定量分析，测量结果准确可靠，数据稳定，与混纺产品中的实际混纺比十分接近，而且测试简便、工作效率高，能满足日常大量的检测需要。
参考文献：
[1]王桂平，李海祥，郁葱，张红，周珠惠.羊毛与棉或粘胶纤维混纺纱定量分析方法研究[J].上海纺织科技，2011，39（10）：55-57.[2017-08-08].DOI：10.16549/j.cnki.issn.1001-2044.2011.10.021
[2]姜方舒.氨纶与粘胶纤维混纺的新定量分析方法[J].中国新技术新产品，2014，（08）：148.[2017-08-08].DOI：10.13612/j.cnki.cntp.2014.08.119
[3]黄硕，陈安城，王彩云，易姣.蚕蛹蛋白粘胶纤维与棉、羊毛等纤维混纺产品定性定量分析探讨[J].中国纤检，2014，（17）：68-72.[2017-08-08].
[4]黄发明.兔毛、羊毛、尼龙混纺纱各组份纤维定量分析方法的探讨[J].现代商检科技，1992，（04）：51-54+63.[2017-08-08].
论文作者:柴艳民,徐莉
论文发表刊物:《基层建设》2017年第29期
论文发表时间:2018/1/9
标签：纤维论文; 氢氧化钠论文; 粘胶论文; 溶液论文; 定量分析论文; 羊毛论文; 试样论文; 《基层建设》2017年第29期论文;