珠海市建设工程质量监督检测站 广东珠海市 519000
摘要：本文分析了采用Tenax-TA作为吸附剂吸附空气中的TVOC时温度对采样吸附率的影响，通过不同温度下的平行试验得到其采样吸附率随温度变化，且在相对稳定的条件下有相对稳定的值，推导出不同采样温度下的修正系数。修正后，由采样吸附率因素引起的偏差在5%以内。
关键词：TVOC；采样吸附率；温度修正系数；检测
Improving the Accuracy of Detecting Benzene
by Correction Coefficient
HUANG Jin-luan
（Zhuhai construction engineering quality supervision and inspection station，Zhuhai 519000，China）
Keywords：TVOC；sampling adsorption rate；correction coefficient；test
1. 前言
《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50325-2010附录G“室内空气中TVOC的测定”[1]，采用Tenax TA作为吸附剂检测空气中TVOC的方法，当温度由25℃变到35℃，采样10升时苯的吸附率从67％降到31％。为克服这个缺陷，《民用建筑工程室内环境污染控制技术规程》DBJ 15-93-2013“附录E 室内空气中TVOC及苯的测定方法”中推荐当温度≤30℃时，使用Tenax吸附剂重量为300mg，采样体积宜为1~2L使苯的吸附率保持在95％以上，但当温度超过30℃，因吸附率明显下降而无法给出推荐采样体积[2-3]。本文通过实验证实，采样体积为2升，在采样气温从26变化到38℃时，吸附率将从96％下降到85％，同时发现的是吸附率与采样时气温呈现较好的相关关系。本文引入温度系数概念，将检测结果乘以对应的温度系数，可将采样吸附率因素引起的偏差控制在5％以内。
2. 实验与分析
实验仪器：1. Perkin-Elmer公司生产Clarus 580型气相色谱仪配TurboMatrax 350型热解吸仪
1 福立公司生产9790型气相色谱仪配9700型热解吸仪
进样针：Hamilton公司10μL
采样器：美国Gilian IAQ-PRO恒流采样器
采样管：1. 购买自美国CAMSCO公司，已经过4～5个月使用。
2. 向北京康林公司购买60～80目Tenax-TA，本实验室自填，已经过2～4年使用，实验前筛除个别因长期使用而吸附率显著偏低的管。
2.1 实验前准备
样品管准备：Tenax-TA为吸附材料的吸附管，经290℃经10 min活化后冷却，随机抽取3根，于热解吸仪280℃经4 min解吸后，将解吸气体经由进样管直接进入气相色谱仪，测量峰面积作为空白值。
表1：活化后吸附管峰面积空白值
实际实验时不可能串联太多的样品管，当采样流量及采样体积较小，同时控制串联第2级样品管在较低温度下，预估计串联2级采样后流失的苯含量占总的苯含量比例很小（2％以下）时，串联第3级及以后的采样管所吸附目标物（苯）对串联第1级样品管吸附率计算的影响可以忽略不计。
本实验为了使串联第2级样品管流出的苯尽量少，将其置于20℃以下平衡及采样。
2.3 平行实验计算采样吸附率
以CAMSCO公司生产的采样管按上述方法采样后，于TurboMatrax 350型热解吸仪290℃经4 min解吸，将解吸气体经由进样管路直接进入Clarus 580型气相色谱仪，测量峰面积，计算出苯含量。每个温度点均平行做6次实验，结果见表2。
表2：采样吸附率a
由表2可见：1.采样温度在20～26℃范围，吸附率变化很小；26～38℃范围随温度的逐级提高，吸附率从97.6％降到85.6％，变异系数在1.5％到4.4％之间。
由不同实验人员参加实验，以向北京康林公司购买60～80目Tenax-TA、本实验室自填的采样管按上述方法采样后，于FULI9700型热解吸仪290℃经4 min解吸，将解吸气体经由进样管路直接进入FULI9790型气相色谱仪，测量峰面积，计算出苯含量。每个温度点均平行做6次实验，结果见表3。
表3：采样吸附率b
由表3可见：1.采样温度在20～26℃范围，吸附率变化很小；26～38℃范围随温度的逐级提高，吸附率从94.8％降到84.2％，变异系数在1.6％到3.9％之间。
2.4 通过采样吸附率，推算修正系数p。
将表2及表3的吸附率一并考虑，见表4，
表4：采样吸附率a及b
包含了不同仪器、不同吸附管来源、不同实验人员参加等不同实验因素，总变异系数在2.1％到4.5％之间，可见实验的重现性较好。
由于采样吸附率随采样时空气温度变化，而在相对稳定条件下吸附率也有相对稳定的值，本文认为用修正系数的方法符合现代不确定度理论。
本文提出修正系数p 可用公公式p=b+（t-26）a/x来表达。
p——采样吸附率修正系数
b——较低温度时穿过系数，由实验确定
t——采样时空气温度（℃）
a——温度指数，由实验确定
x——调整系数，由实验确定
由以上实验，可以基本确定b=1.035，a=1.03，x=90
3. 结论
通过以上试验及推导，数据经简化后见表5。
表5 不同采样温度下修正系数
修正后，则采样吸附率因素引起的偏差小于5％。
参考文献：
[1]《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50325-2010（2013年版）[S]
[2]《民用建筑工程室内环境污染控制技术规程》DBJ 15-93-2013[S]
[3]何小军，杨玉华，梅爱华，黄翠华，汪涌波 用Tenax－TA 吸附剂检测空气中的苯及TVOC 的方法研究 工程质量，2011，No.4
论文作者:黄锦鸾
论文发表刊物:《防护工程》2018年第33期
论文发表时间:2019/2/22
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